EBSD分析的樣品制備與數(shù)據(jù)處理

在材料科學(xué)領(lǐng)域，電子背散射衍射（EBSD）技術(shù)是一種強(qiáng)大的工具，它能夠提供材料微觀結(jié)構(gòu)的詳細(xì)信息。為了確保EBSD分析的準(zhǔn)確性和有效性，樣品的制備和數(shù)據(jù)的采集與處理至關(guān)重要。

樣品制備的重要性

EBSD分析要求樣品表面達(dá)到一定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以確保能夠獲得清晰的衍射圖案。理想的樣品應(yīng)符合以下要求：

1.表面平整性：樣品表面必須平整，以確保電子束能夠均勻地與樣品相互作用。金鑒實(shí)驗(yàn)室提供專業(yè)的樣品制備服務(wù)，確保樣品達(dá)到最佳的表面質(zhì)量，從而提高EBSD測(cè)試的準(zhǔn)確性。

2.晶界保護(hù)：在制備過(guò)程中，應(yīng)避免對(duì)晶粒之間的晶界造成破壞，因?yàn)榫Ы鐚?duì)材料的性能有重要影響。

3.無(wú)應(yīng)力層：樣品表面應(yīng)避免存在應(yīng)力層，這可能會(huì)影響電子的散射行為，從而影響分析結(jié)果。

樣品制備技術(shù)

CP截面拋光儀制樣廣泛，可用于各種材料樣品（除了液態(tài)）的制備，適應(yīng)大多數(shù)材料類型，對(duì)大面積、表面或輻照及能量敏感樣品尤佳，有鋼鐵、地質(zhì)、油頁(yè)巖、 鋰離子電池、光伏材料、陶瓷、金屬(氧化物,合金)、高分子，聚合物、薄膜、半導(dǎo)體、EBSD樣品、生物材料等包括平面拋光與截面拋光。

1. 機(jī)械拋光：

適用于多種材料，包括絕緣體、礦物和金屬。

通過(guò)金剛石砂紙打磨和膠質(zhì)硅拋光，使樣品表面達(dá)到所需的光滑度。

盡管這種方法操作簡(jiǎn)便，但可能會(huì)在樣品表面引入殘余應(yīng)力，影響EBSD分析。

2. 電解拋光：

特別適合金屬樣品，能夠獲得高質(zhì)量的表面，有利于獲取清晰的菊池花樣。

這種方法能夠減少表面應(yīng)力，但需要精確控制拋光液的配方和拋光參數(shù)。

EBSD數(shù)據(jù)采集與處理

在采集EBSD數(shù)據(jù)前，金鑒實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員能夠根據(jù)具體分析需求，對(duì)相機(jī)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，以提高衍射圖案的清晰度。

相機(jī)參數(shù)優(yōu)化

1.參數(shù)選擇：根據(jù)分析目標(biāo)，選擇適當(dāng)?shù)南鄼C(jī)參數(shù)，以平衡圖案清晰度和采集時(shí)間。

2.信號(hào)調(diào)節(jié)：調(diào)整增益或曝光時(shí)間，確保信號(hào)處于最佳水平，以提高圖案質(zhì)量。

3.背底扣除：通過(guò)扣除背底，改善圖案的對(duì)比度和清晰度，從而提高自動(dòng)標(biāo)定的成功率。

菊池帶的采集

首先采集SEM圖像，確定感興趣的區(qū)域，并預(yù)覽EBSD花樣。

在數(shù)據(jù)庫(kù)中選擇相應(yīng)的物相，為花樣標(biāo)定提供必要的晶體學(xué)信息。

根據(jù)晶粒尺寸和分析需求，選擇合適的掃描步長(zhǎng)和區(qū)域，進(jìn)行EBSD花樣的采集。

標(biāo)定流程

1.取點(diǎn)：在樣品表面上選擇適當(dāng)?shù)狞c(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。

2.采集花樣：獲取電子背散射衍射圖案。金鑒實(shí)驗(yàn)室專業(yè)團(tuán)隊(duì)會(huì)對(duì)采集到的圖像進(jìn)行細(xì)致處理，確保菊池帶的識(shí)別準(zhǔn)確無(wú)誤。

圖像處理：對(duì)采集到的圖像進(jìn)行處理，識(shí)別菊池帶。

數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)比：將處理后的圖案與數(shù)據(jù)庫(kù)中的晶體學(xué)信息進(jìn)行對(duì)比。

校對(duì)結(jié)果：對(duì)自動(dòng)標(biāo)定的結(jié)果進(jìn)行校對(duì)，確保準(zhǔn)確性。

輸出結(jié)果：輸出物相和晶體取向的結(jié)果。

EBSD技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域

EBSD技術(shù)在材料科學(xué)中的應(yīng)用非常廣泛，它可以用來(lái)進(jìn)行多種分析，包括：

1.織構(gòu)分析：研究材料的晶體學(xué)特征，如晶體取向和織構(gòu)。

2.晶粒尺寸分布：分析晶粒的形狀和尺寸，了解材料的微觀結(jié)構(gòu)。

3.晶界性質(zhì)：研究晶界的性質(zhì)，如晶界的類型和分布，這對(duì)材料的力學(xué)性能有重要影響。

3.形變與再結(jié)晶：分析材料在加工過(guò)程中的形變和再結(jié)晶行為。

4.物相鑒定：識(shí)別材料中的不同物相，以及它們的相對(duì)含量。

5.兩相取向關(guān)系：分析不同物相之間的晶體學(xué)關(guān)系，這對(duì)于理解材料的性能至關(guān)重要。