循環(huán)伏安法（Cyclic Voltammetry，CV）是一種暫態(tài)電化學(xué)測(cè)試方法，也是獲取電化學(xué)反應(yīng)快速定量數(shù)據(jù)最為常用的電分析技術(shù)之一。該方法不僅能夠提供發(fā)生于電極界面上的異相電子傳遞過(guò)程的動(dòng)力學(xué)與熱力學(xué)信息，而且還可為深入了解電極 / 界面結(jié)構(gòu)、電勢(shì)分布以及電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理等方面提供極具價(jià)值的信息。

一、循環(huán)伏安法（CV）測(cè)試平臺(tái)

圖1三角波

循環(huán)伏安法是一種常用的電化學(xué)分析方法，如圖1所示，在一定的電位掃描速率下，使電極電位在設(shè)定的起始電位和終止電位之間循環(huán)掃描（三角波），記錄工作電極上的電流隨電極電位的變化曲線。通常采用三電極體系。所謂三電極體系，是指由工作電極(Working Eectrode，WE)、參比電極(Reference Electrode，RE)和輔助電極(Counter Electrode，CE)組成的測(cè)試體系。圖 2為三電極體系測(cè)量回路的示意圖。可以看出，三個(gè)電極構(gòu)成兩個(gè)回路：工作電極與輔助電極構(gòu)成極化電流回路，工作電極與參比電極構(gòu)成電勢(shì)測(cè)量與控制回路。測(cè)量與控制回路中幾乎沒(méi)有電流通過(guò)，且不受極化回路電流的影響。因此，利用三電極體系既可使工作電極上有電流通過(guò)，又可保證參比電極電勢(shì)的穩(wěn)定，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)電流和電勢(shì)的測(cè)量或控制，進(jìn)而得到工作電極的電流–電勢(shì)(i–E)關(guān)系曲線。

圖2三電極體系測(cè)量原理

二、循環(huán)伏安法（CV）參數(shù)設(shè)置

圖3參數(shù)設(shè)置

實(shí)驗(yàn)參數(shù)有幾個(gè)參數(shù)需要設(shè)置，該如何設(shè)置。

1）三角波的兩個(gè)端點(diǎn)，電壓最大值掃到多少，最小值掃到多少，即掃描窗口。

2）從什么地方開始掃，即起點(diǎn)電位，其實(shí)是在定義電極初始狀態(tài)。比較常見(jiàn)的把開路電位（OCV）作為初始狀態(tài)，當(dāng)然也可以給一個(gè)其他電位，它就會(huì)從開路電位跳到那個(gè)電位去，會(huì)有一個(gè)類似階躍的過(guò)程，再開始掃描。另外需要注意的是往哪邊掃，是正掃還是負(fù)掃，這個(gè)其實(shí)定義了先氧化，還是先還原，這個(gè)主要看電極本身，比如說(shuō)，電極此時(shí)是氧化態(tài)，正掃進(jìn)行再氧化，可能出現(xiàn)體系的其他東西被氧化，而不是電極被氧化。

3）掃到什么地方，終點(diǎn)電位，即給電極最后的狀態(tài)定義。

4）三角波斜率，即掃描速率。

5）掃的圈數(shù)