測試設(shè)備：信號(hào)發(fā)生器、ATA-2021B高壓放大器、示波器、透射電子顯微鏡(TEM)等。

實(shí)驗(yàn)過程：用銅導(dǎo)線一端連接陰、陽極電極材料。然后把電極放入上述配置的溶液中，銅導(dǎo)線的另一端分別與直流穩(wěn)壓電源的正、負(fù)極連接。在信號(hào)發(fā)生器中設(shè)置峰值1.6V的方波，將信號(hào)發(fā)生器與高壓放大器連接起來，放大倍數(shù)大約為×16，即可得到±15V的方波，同時(shí)可用示波器觀察高壓放大器輸出電壓，并控制溫度為25℃，接通電源，將功放信號(hào)與電極連接，兩個(gè)電極分別為石墨片和Pt。清洗石墨烯溶液，電化學(xué)還原反應(yīng)的時(shí)間為10min，等待石墨剝離后，通過離心的方式對(duì)生成的石墨烯溶液進(jìn)行清洗（溶液呈強(qiáng)堿性），利用去離子水不斷清洗。其實(shí)驗(yàn)流程框圖如圖1-1。

圖1-1實(shí)驗(yàn)流程框圖

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：在傳統(tǒng)電化學(xué)制備石墨烯的基礎(chǔ)上，以石墨片做陽極，Pt做陰極，濃硫酸和氫氧化鉀作為電解液的石墨陽極氧化剝離法。陽極氧化剝離制備石墨烯就是將石墨作為陽極，電源在工作時(shí)，電解質(zhì)中的陰離子向陽極移動(dòng)，進(jìn)而進(jìn)入陽極石墨導(dǎo)致石墨被插層而體積膨脹，當(dāng)陽極石墨的體積增加到一定程度時(shí)，就會(huì)由于層間范德華作用力的減小而最終從塊體上脫落下來，形成層狀具有一定含氧官能團(tuán)的石墨烯或氧化石墨烯（包括單層和2~10層的少層氧化石墨烯）。在電解過程中陽極的水，部分分解生成氧氣，氧氣也進(jìn)入石墨層間中，二者共同作用導(dǎo)致石墨體積劇烈膨脹最終從表面脫落。該方法簡便無污染，得到的石墨烯質(zhì)量較高。利用透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡對(duì)制備的石墨烯分散液進(jìn)行表征，可以觀察出石墨烯納米結(jié)構(gòu)以及形貌。

圖1-2（b）-（d）為石墨烯分散液在不同比例尺下的TEM表征圖，該圖能夠看出電化學(xué)剝離出的石墨烯納米結(jié)構(gòu)特征。在圖1-2（b）中選取衍射邊界區(qū)域，經(jīng)過放大在圖1-2（c）中我們可以看出石墨烯的層數(shù)在6-8層，所以這個(gè)石墨烯樣品為少數(shù)層石墨烯（少于10層），圖1-2（d）為高分辨圖可以看出六邊形晶格結(jié)構(gòu)，呈現(xiàn)蜂窩狀，證明用這種方法制備的石墨烯材料結(jié)構(gòu)性能非常好。

圖1-2石墨烯分散液實(shí)物圖以及石墨烯分散液在不同比例尺下的TEM表征圖。（a）石墨烯分散液實(shí)物圖；（b）衍射邊界區(qū)域；（c）b圖的放大；（d）為石墨烯六邊形晶格結(jié)

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