本文介紹了使用南京匯誠儀器的差示掃描量熱儀(DSC)在不同溫升速度下對玻璃化轉(zhuǎn)變溫度影響的DSC測試

關(guān)鍵詞：DSC 差示掃描量熱儀 不同溫升速度 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Glass Transition Temperature, Tg）是高分子材料最重要的特征參數(shù)之一，它描述了非晶態(tài)或半結(jié)晶聚合物中非晶區(qū)從玻璃態(tài)（硬脆）向高彈態(tài)（橡膠態(tài)）轉(zhuǎn)變的臨界溫度。是一個(gè)分子鏈段運(yùn)動解凍的動力學(xué)過程：

推薦儀器 南京匯誠儀器DSC600S 差示掃描量熱儀

圖 1 DSC600S 表 1儀器參數(shù)

1實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)
實(shí)驗(yàn)設(shè)置條件：
1.室溫下以10℃/min升溫到110℃后，50~100 ml/min的氮?dú)鈿夥铡?br /> 2.室溫下以20℃/min升溫到110℃后，50~100 ml/min的氮?dú)鈿夥铡?br /> 3.室溫下以30℃/min升溫到110℃后，50~100 ml/min的氮?dú)鈿夥铡?br /> 樣品取10到20mg，樣品表面盡量光滑，且與坩堝底部接觸良好。
2實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖 2 樣品3次測試曲線

通過本次實(shí)驗(yàn)得出下列結(jié)果

表 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在差示掃描量熱儀 (DSC) 測試中，不同的升溫速率對測得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 (Tg) 有顯著影響。一般來說：升溫速率增加，測得的 Tg 值升高。升溫速率降低，測得的 Tg 值降低。

原因：
玻璃化轉(zhuǎn)變是一個(gè)動力學(xué)過程，而不是一個(gè)在嚴(yán)格熱力學(xué)平衡下發(fā)生的熱力學(xué)相變。這意味著分子鏈段獲得足夠活動性以響應(yīng)溫度變化（即發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變）所需的時(shí)間，與實(shí)驗(yàn)的時(shí)間尺度（在這里由升溫速率控制）密切相關(guān)。
高升溫速率：溫度升高很快，分子鏈段沒有足夠的時(shí)間進(jìn)行重排以適應(yīng)新的溫度。它們需要更高的溫度才能獲得足夠的活動性，從而在 DSC 曲線上表現(xiàn)出熱容的突變（即 Tg 發(fā)生）。因此，測得的 Tg 偏高。
低升溫速率：溫度升高緩慢，分子鏈段有更充分的時(shí)間在較低的溫度下進(jìn)行重排和運(yùn)動。因此，熱容突變發(fā)生在較低的溫度，測得的 Tg 偏低。

3結(jié)論：
DSC 測得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg 不是一個(gè)固定不變的熱力學(xué)常數(shù)，而是一個(gè)依賴于測量動力學(xué)條件（主要是升溫速率）的值。理解升溫速率對 Tg 值的影響，對于正確解釋 DSC 數(shù)據(jù)、選擇合適的測試條件以及進(jìn)行有意義的比較至關(guān)重要。在報(bào)告、對別和使用 Tg 數(shù)據(jù)時(shí)，必須明確指出其所對應(yīng)的升溫速率。

如需獲取更多關(guān)于差式掃描量熱儀DSC的詳細(xì)信息或進(jìn)行數(shù)據(jù)測試，可在后臺留言私信。

審核編輯 黃宇