中國科學(xué)院電工研究所聯(lián)合中國計量科學(xué)研究院、國家納米科學(xué)中心共同構(gòu)建了國內(nèi)首臺可溯源計量型掃描電子顯微鏡，實(shí)現(xiàn)了微納米器件及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的納米精度計量功能以及對樣品納米結(jié)構(gòu)掃描成像的量值溯源，可有效減少電子束掃描成像過程中放大倍率波動和掃描線圈非線性特征在納米尺度測量中產(chǎn)生的誤差。

隨著各個領(lǐng)域的創(chuàng)新和技術(shù)進(jìn)步，人們探索世界的尺度越來越精細(xì)，微納尺度的器件和相關(guān)問題已經(jīng)不可回避地越來越多。例如，芯片上可以集成的晶體管數(shù)量越來越多，半導(dǎo)體器件的尺寸逐漸逼近摩爾定律的極限，最新的芯片工藝已經(jīng)達(dá)到10納米、7納米，甚至是5納米。在這樣的尺度下，如何能夠看清這些產(chǎn)品的線路，對器件的尺寸進(jìn)行精確的檢測？又如，在微納米計量研究領(lǐng)域，如何對納米標(biāo)準(zhǔn)顆粒、標(biāo)準(zhǔn)線寬、線紋尺、節(jié)距、網(wǎng)格等標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行計量標(biāo)定？

如今，能夠高效完成上述任務(wù)的理想選擇，是同時具備高精度和低誤差的可溯源計量型掃描電子顯微鏡?？伤菰从嬃啃蛼呙桦娮语@微鏡可以進(jìn)行準(zhǔn)確的觀測，同時對具有納米精度標(biāo)準(zhǔn)的樣品進(jìn)行計量標(biāo)定。

然而可溯源計量型掃描電子顯微鏡的選擇并不多，國際上僅有美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院（NIST）和德國聯(lián)邦物理技術(shù)研究院（PTB）擁有這樣的裝置，國內(nèi)有機(jī)構(gòu)開展了基于比對法的掃描電子顯微鏡納米測長研究及相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)的制定，但是在可溯源計量型掃描電子顯微鏡儀器研制方面尚處于空白狀態(tài)。在這種情況下，中國科學(xué)院電工研究所在“十二五”期間與中國計量科學(xué)研究院、國家納米科學(xué)中心組成聯(lián)合研究團(tuán)隊(duì)，開展了基于激光干涉測量和納米位移臺掃描成像原理的計量型掃描電鏡系統(tǒng)研制工作。

研究團(tuán)隊(duì)先后掌握了真空環(huán)境精密位移臺設(shè)計與精密定位控制技術(shù)、激光干涉測量光路設(shè)計與數(shù)據(jù)采集技術(shù)、基于納米位移臺的掃描成像控制技術(shù)、線邊沿識別技術(shù)，可溯源測量方法等。先后研制成功了3套可溯源計量型掃描電鏡系統(tǒng)，如圖1所示，目前可以對尺寸為50毫米×50毫米的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行定位檢測，單次掃描成像范圍達(dá)到100微米×100微米。利用該系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)對微納器件和標(biāo)準(zhǔn)微納樣品的可溯源精確測量，有效減少電子束掃描成像過程中放大倍率波動和掃描線圈非線性特征在納米尺度測量中產(chǎn)生的誤差，從而實(shí)現(xiàn)對樣品納米結(jié)構(gòu)的溯源測量。

可溯源計量型掃描電子顯微鏡與普通掃描電鏡一樣，也利用聚焦成納米尺寸的電子探針與被檢測樣品淺層原子發(fā)生碰撞來產(chǎn)生二次電子信號，通過對二次電子信號進(jìn)行放大處理及檢測的方式實(shí)現(xiàn)微觀成像。

但普通掃描電鏡是通過調(diào)整放大倍率來改變掃描范圍，通過偏轉(zhuǎn)電子束獲得掃描圖像。影響掃描電鏡圖像的放大倍率準(zhǔn)確度的因素較多，比如加速電壓、偏轉(zhuǎn)掃描非線性特征、圖形漂移等，導(dǎo)致普通掃描電鏡放大倍率的誤差達(dá)到約5%～10%，尺寸測量結(jié)果的不確定度難以評價。

而可溯源計量型掃描電子顯微鏡與普通掃描電鏡偏轉(zhuǎn)電子束掃描成像方式不同，采用的是基于納米位移臺的步進(jìn)掃描成像方式，同時引入激光干涉測量方法，可以實(shí)現(xiàn)微納米結(jié)構(gòu)的高精度可溯源測量，成為半導(dǎo)體器件尺寸檢測過程中必不可少的儀器，同時在微納米計量研究領(lǐng)域也有重要應(yīng)用價值。更具體地說，可溯源計量電鏡的新穎性在于保持電子束斑不動的條件下，在納米位移臺逐點(diǎn)位移的過程中通過實(shí)時采樣二次電子圖像信號方法獲取掃描圖像，同時由激光干涉測量系統(tǒng)同步獲得每個像素點(diǎn)對應(yīng)的納米臺位置的（X，Y）坐標(biāo)。這種成像方法使圖像的像素點(diǎn)與激光干涉儀的位置測量直接關(guān)聯(lián)，實(shí)現(xiàn)了納米尺寸的量值溯源。

在實(shí)際測量中，顯微鏡設(shè)定電子束處于駐留狀態(tài)，控制系統(tǒng)首先采集第一個點(diǎn)的二次電子圖像信號，并通過激光干涉測量方法同步采集納米位移臺當(dāng)前的位置坐標(biāo)。然后，納米位移臺按照設(shè)定的步距，在X方向移動到同一行的下一個采樣點(diǎn)位置，重復(fù)上述二次電子圖像采集和第二點(diǎn)的位置坐標(biāo)拾取。這樣完成第一行所有點(diǎn)的圖像采集后，納米臺在Y方向進(jìn)給一步，開始第二行的圖像采集和位置坐標(biāo)采集，如圖2所示。重復(fù)上述過程，最終完成基于納米位移臺步進(jìn)移動和激光干涉測量位置方法的掃描成像。這樣獲得的顯微鏡圖像中每個像素點(diǎn)都對應(yīng)一個激光干涉測量獲得的精確位置坐標(biāo)。隨后在測量圖像中的樣品尺寸時，直接對指定像素位置坐標(biāo)進(jìn)行計算即可獲得樣品的精確尺寸，因此不存在掃描電鏡放大倍率等誤差。

研究團(tuán)隊(duì)研制的可溯源計量型掃描電鏡實(shí)驗(yàn)平臺主要由熱場發(fā)射掃描電鏡主體、宏微結(jié)合堆疊結(jié)構(gòu)的雙位移臺定位掃描系統(tǒng)、激光干涉測量系統(tǒng)、電子學(xué)控制系統(tǒng)和測量控制軟件5部分構(gòu)成，整體如圖3所示。其中熱場發(fā)射掃描電鏡作為實(shí)現(xiàn)計量型電鏡成像方法的載體，負(fù)責(zé)聚焦電子束與二次電子圖形信號的產(chǎn)生；雙位移臺單元負(fù)責(zé)承載被測樣品、進(jìn)行精確定位和掃描成像；激光干涉測量系統(tǒng)負(fù)責(zé)記錄雙位移臺系統(tǒng)每一次移動的位置信息；電子學(xué)控制系統(tǒng)負(fù)責(zé)高速采集掃描過程中每個位置的二次電子圖像信號；測量控制軟件負(fù)責(zé)圖像顯示、測量與邊沿識別算法。

為了最大限度地發(fā)揮可溯源計量型掃描電子顯微鏡的高精度優(yōu)勢，研究團(tuán)隊(duì)放棄了電子顯微鏡自帶的位移臺，自主研制了真空環(huán)境應(yīng)用、基于超聲電機(jī)驅(qū)動的大范圍精密位移臺，結(jié)構(gòu)如圖4所示。大范圍精密位移臺采用高精度的交叉滾子導(dǎo)軌作為支撐導(dǎo)向機(jī)構(gòu)，由超聲陶瓷電機(jī)負(fù)責(zé)驅(qū)動運(yùn)動，利用20納米分辨率的光柵編碼器實(shí)現(xiàn)位置測量。研究團(tuán)隊(duì)還針對大范圍位移臺開發(fā)了一套基于PID閉環(huán)反饋控制模型的定位控制系統(tǒng)?，F(xiàn)場使用表明，改定位控制系統(tǒng)的定位精優(yōu)于普通商用電鏡自帶的位移臺，最大行程達(dá)到50毫米×50毫米，定位重復(fù)精度小于等于 0.3微米，全行程定位準(zhǔn)確度為正負(fù)1微米，位置測量分辨率為20納米。

針對可溯源計量型掃描電子顯微鏡的測量需求，研究團(tuán)隊(duì)設(shè)計了X和Y方向兩路激光測量光路，采用的激光干涉儀的最高測量分辨率為38皮米。自行設(shè)計的真空外激光光路安裝結(jié)構(gòu)采用半透半反平面窗體結(jié)構(gòu)，既保證了激光干涉測量光路順路進(jìn)出掃描電鏡的真空樣品室，實(shí)現(xiàn)對位移臺移動的定位測量，又保證了掃描電鏡內(nèi)部的高真空度不被破壞。安裝于掃描電鏡樣品室內(nèi)的宏微結(jié)合的位移臺單元，成功地替換了商用掃描電鏡原有的樣品臺單元。

可溯源計量型掃描電子顯微鏡平臺的可溯源計量型掃描成像控制系統(tǒng)亦為研究團(tuán)隊(duì)自主研發(fā)?？伤菰从嬃啃蛼呙璩上窨刂葡到y(tǒng)采用DSP作為核心處理芯片，對DA掃描板發(fā)起控制，輸出電壓經(jīng)高壓運(yùn)放后驅(qū)動納米位移臺；位移臺移動掃描過程中產(chǎn)生的二次電子等信號轉(zhuǎn)換為電壓信號后傳輸至AD采集板，經(jīng)過模數(shù)轉(zhuǎn)換后被DSP主控板實(shí)時采集（如圖5所示）。

同時由激光干涉系統(tǒng)產(chǎn)生的位置信息通過一塊專門開發(fā)的激光數(shù)據(jù)接口板同步傳輸給DSP主控板，數(shù)據(jù)整理后上傳給上位機(jī)成像軟件。此外，研究團(tuán)隊(duì)針對可溯源計量型掃描電子顯微鏡的功能需求，開發(fā)了一套上位機(jī)控制軟件，通過TCP/IP網(wǎng)絡(luò)協(xié)議與下位機(jī)DSP系統(tǒng)進(jìn)行通信控制，實(shí)現(xiàn)掃描圖像的傳輸、宏微雙位移臺的移動控制、圖像數(shù)據(jù)的存儲與調(diào)用操作、圖像中樣品尺寸的測量、邊沿識別算法等功能，界面如圖6所示。

為了驗(yàn)證可溯源計量型掃描電子顯微鏡平臺的功能，研究團(tuán)隊(duì)在平臺上進(jìn)行了大量的基于納米位移臺的步進(jìn)移動式掃描成像實(shí)驗(yàn)。例如，該平臺可以對標(biāo)準(zhǔn)棋盤格周期樣品進(jìn)行尺寸標(biāo)定。

在微納米視野中，標(biāo)準(zhǔn)樣品的邊沿不是理想的陡直形狀。樣品邊沿粗糙度對尺寸測量有不可忽視的影響。為此研究團(tuán)隊(duì)在可溯源計量電鏡軟件中開發(fā)了線邊沿粗糙度自動分析功能。軟件可以對目標(biāo)區(qū)域內(nèi)的多個線掃位置進(jìn)行邊緣檢測和線寬測量，目標(biāo)區(qū)域的選擇有利于排除圖像中的雜質(zhì)等對算法的影響，保證算法的正確實(shí)現(xiàn)。選擇的目標(biāo)區(qū)域如圖7（a）中的矩形區(qū)域所示，在目標(biāo)區(qū)域內(nèi)以兩個像素坐標(biāo)為間隔，選取10個線掃位置的數(shù)據(jù)。然后進(jìn)行線掃數(shù)據(jù)提取和濾波降噪處理，如圖7（b）所示。最后按照閾值法進(jìn)行邊緣自動檢測，獲得上下邊緣集，并根據(jù)邊緣坐標(biāo)按最小二乘法擬合得到直線，可以看出檢測到的圖像邊緣坐標(biāo)在直線上或者左右兩個像素差的范圍內(nèi)分布。對各個線掃位置根據(jù)檢測到的邊緣坐標(biāo)獲取邊緣位置信息后，按照兩點(diǎn)之間的距離公式計算線寬，并得到各個線掃位置所對應(yīng)的線寬值與平均值的偏差。最終獲得的標(biāo)準(zhǔn)樣品的線寬平均值為0.958 9微米，標(biāo)準(zhǔn)差為0.027 9微米。

研究團(tuán)隊(duì)開發(fā)的可溯源計量型掃描電子顯微鏡是繼美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究所和德國聯(lián)邦物理技術(shù)研究院之后，國際上第三臺同類儀器，使中國的相關(guān)人員可以參加國際納米組織的國際計量比對工作，提高了中國在國際納米計量標(biāo)準(zhǔn)制定領(lǐng)域的話語權(quán)。

目前，該可溯源計量型掃描電子顯微鏡成像及測量系統(tǒng)已經(jīng)在3個研究單位的場發(fā)射掃描電鏡平臺中安裝運(yùn)行。第一臺原理樣機(jī)的研制和測試工作在中國科學(xué)院電工研究所的SIGMA場發(fā)射掃描電鏡上進(jìn)行，成功驗(yàn)證了基于納米位移臺步進(jìn)掃描成像和基于激光干涉測量數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)樣品尺寸可溯源測量。第二臺可溯源計量型掃描電子顯微鏡成像及測量系統(tǒng)安裝在中國計量科學(xué)研究院的ULTRA55場發(fā)射掃描電鏡平臺上，2014年順利完成了質(zhì)檢公益性行業(yè)科研專項(xiàng)項(xiàng)目的科研任務(wù)，實(shí)現(xiàn)了40微米區(qū)域的掃描成像與可溯源計量工作。2018年，依托該裝置建立了一個國家標(biāo)準(zhǔn)“掃描電子顯微鏡用微納米標(biāo)準(zhǔn)樣板校準(zhǔn)方法”。第三臺系統(tǒng)安裝在國家納米科學(xué)中心的MERLIN場發(fā)射掃描電鏡平臺上，利用該系統(tǒng)順利完成了中國科學(xué)院支持項(xiàng)目，實(shí)現(xiàn)了100微米區(qū)域的掃描成像與可溯源計量研究工作。

可溯源計量型掃描電子顯微鏡的研制成功對中國納米尺度計量標(biāo)準(zhǔn)的制定、掃描電子顯微鏡及其他納米尺寸測量儀器的校準(zhǔn)、納米標(biāo)樣和標(biāo)物的校準(zhǔn)、參與國際長度比對等方面將起到重要作用。接下來，研究團(tuán)隊(duì)將進(jìn)一步在激光光路、納米臺設(shè)計與運(yùn)動控制策略以及電子學(xué)控制方面對顯微鏡進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計，研究基于激光測量位置的圖像重整方法，從而進(jìn)一步提高測量精度、降低測量不確定度，讓可溯源計量型掃描電子顯微鏡儀器真正成為計量行業(yè)和半導(dǎo)體檢測領(lǐng)域的慧眼和尺子，還原一個真實(shí)的納米世界。