1.適用范圍

《生活飲用水標準檢驗方法 金屬指標》GB/T 5750.6-2006(1.4.1)準規(guī)定了測定水中20種元素的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本標準適用于生活飲用水及其水源水中鋁、鋇、鈹、鎘、鈣、鉻、鈷、銅、鐵、鉀、鋰、鎂、錳、鉬、鈉、鎳、鉛、釩、鋅、鍶20種元素含量的測定。

2.方法原理

經酸化的水樣注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀后，目標元素在等離子體火炬中被氣化、電離、激發(fā)并輻射出特征譜線，在一定濃度范圍內，其特征譜線的強度與元素的濃度成正比

3．儀器設備驗收情況

表1 儀器設備驗收情況

4．環(huán)境條件

5．人員能力

5.1該項目人員配備情況

1. 標準物質及試劑

6.1 標準物質

表3 標準物質

6.2 主要試劑

表4 主要試劑

6.3多元素混合標準使用液。

根據(jù)標準溶液的性質和元素間干擾情況，用單元素市售有證標準溶液分組配置。多元素混合標準使用液分組及濃度見表 5。

表 5 多元素混合標準使用液分組濃度表

7．方法確認情況

7.1樣品的制備

7.1.1樣品的處理方法：取50ml樣品，用硝酸溶液（2+98）1ml進行酸化，然后直接進樣。

7.1.2空白試樣的制備

以水代替樣品，按與試樣制備相同的步驟（7.1.1）進行空白試樣的制備。

7.2分析步驟

7.2.1儀器測試條件

優(yōu)化測試條件，儀器測試條件見表6。

表6儀器參考測試條件

7.2.2標準曲線的建立

一定量的單元素標準使用液和多元素標準使用液（6.3）制備校準曲線，見表7.1.根據(jù)生活飲用水濃度范圍從低到高至少選擇5個濃度點。由低濃度到高濃度依次進樣，按照儀器參考測試條件（7.2.1）測量發(fā)射強度。以發(fā)射強度值為縱坐標，目標元素系列質量濃度為橫坐標，建立目標元素的校準曲線。

表 7.1 20種元素標準溶液系列參考濃度

7.3.3試樣測定

在與建立校準曲線相同的條件下，測定試樣（7.1.1）的發(fā)射強度。由發(fā)射強度值在校準曲線上查得目標元素含量。樣品測量過程中，若樣品中待測元素濃度超出校準曲線范圍，樣品需稀釋后重新測定。

7.3.4空白試驗

按照與試樣測定的相同條件測定空白試樣（7.1.2）。

8結果計算與表示

8.1結果計算

樣品中元素含量按照公式（1）計算。

ρ=(ρ1-ρ2）×f

式中：ρ—樣品中目標元素的質量濃度，mg/L；

ρ1—試樣中目標元素的質量濃度，mg/L；

ρ2—空白試樣中目標元素的質量濃度，mg/L；

f—稀釋倍數(shù)。

8.2 結果表示

測定結果小數(shù)點后位數(shù)的保留與方法檢出限保持一致，最多保留3位有效數(shù)字。

9主要技術指標控制

9.1 校準曲線線性分析

校準曲線是表達被分析物質不同濃度與測定儀器響應值之間的線性定量關系的曲線。分析的校準曲線通常以標準溶液的不同系列濃度（最少應有5個點）為橫坐標，所得到的響應值為縱坐標，連接各點得到相應的曲線。也稱標準曲線。一般以最小二乘法處理數(shù)據(jù)，得出線性方程у=bχ+a。該直線方程中的斜率（回歸系數(shù)）為b。所得校準曲線的相關系數(shù)R2大于0.999,符合規(guī)范要求.

9.2檢出限和測定下限

按照樣品分析的全部步驟，重復測定10次空白實驗。依據(jù)GB/T 5750.3(6.3.2.3)，當遇到某些儀器的分析方法空白值測定結果接近于0.000時，可配制接近零濃度的標準溶液來代替純水進行空白值測定，以獲得有實際意義的數(shù)據(jù)。計算10次平行測定的標準偏差，按公式計算方法檢出限。檢出限詳見表8。

式中：MDL——方法檢出限；

n——樣品的平行測定次數(shù)；

t——自由度為n-1，置信度為99%時的t分布（單側）；

S——n次平行測定的標準偏差。


審核編輯黃宇