摘要：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室元素分析。本文采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-OES）同時(shí)測定堿性電池生產(chǎn)廢水中鐵、鋅、錳、鎳、銅、鉛、鋁、鉻金屬元素的含量。實(shí)驗(yàn)表明，所測元素線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7％～1.4％，加標(biāo)回收率93.6％～111.8％。該法簡便、快速，有較高的靈敏度和較低的檢出限，能滿足廢水中多元素分析的要求。

1.引言

今天，環(huán)保問題越來越受到重視。對(duì)于電池生產(chǎn)企業(yè)，廢水主要來自清洗拌料后的原料桶；清洗維護(hù)和保養(yǎng)后的生產(chǎn)設(shè)備；配制過程中灑漏的化學(xué)原料廢水；清洗生產(chǎn)地面的廢水；原料測試過程中產(chǎn)生的廢水。廢水中含有大量的Ｚｎ2＋，mｎ2＋等重金屬離子，不加治理排放，將對(duì)環(huán)境造成污染。因此，對(duì)處理后廢水中的重金屬進(jìn)行檢測顯得非常重要。電感耦合等離子發(fā)射光譜法因檢出限低，穩(wěn)定性好，分析速度快，線性范圍寬，已成為一種有效的分析技術(shù)。在材料檢測、醫(yī)藥、冶金、環(huán)境等樣品分析中得到了廣泛應(yīng)用。本文采用ICP-OES法，選用水平炬管，徑觀測改善檢出能力。通過對(duì)ＲＦ高頻發(fā)生器的功率試驗(yàn)，霧化器、等離子氣和輔助氣的流量試驗(yàn)，優(yōu)選各條譜線，選擇最佳測試條件，實(shí)現(xiàn)了對(duì)多元素含量的同時(shí)測定，結(jié)果滿意。

2.方法原理

電感耦合等離子矩中心溫度可達(dá)6000Ｋ～8000Ｋ，樣品在經(jīng)過濾或消解處理后，通過儀器中的霧化器被霧化，并且由載氣———?dú)鍤鈳氲降入x子炬中。氣化的樣品分子在等離子炬的高溫下被激發(fā)，最終通過光的形式發(fā)射出能量。由于元素各異，試樣被激發(fā)后，發(fā)射出光譜的波長不同，因此，可依照各條特征光譜的波長進(jìn)行定性地分析。由于溶液中元素含量有高低，發(fā)射特征光的信號(hào)強(qiáng)弱也隨之改變。通過測定樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號(hào)，再進(jìn)行定量分析，即能測定出樣品中未知元素的含量。

3.實(shí)驗(yàn)部分

3.1儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；標(biāo)樣：鐵、鋅、錳、鎳、銅、鉛、鋁、鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000mg/L（北京鋼鐵研究總院）硝酸（優(yōu)級(jí)純）；實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。實(shí)驗(yàn)用器具在使用前經(jīng)過硝酸浸泡12小時(shí)以上，并用去離子水沖洗備用。

3.2儀器工作條件ＲＦ功率：1300Ｗ；等離子氣流量：15.0L/min；霧化器流量：0.65L/min～0.8L/min；輔助氣：0.2L/min；觀測方向：徑向。

3.3樣品預(yù)處理

3.3.1廢水經(jīng)專用管道統(tǒng)一排放到公司內(nèi)廢水處理池，經(jīng)酸化、沉降等一系列處理后，對(duì)上清液進(jìn)行送樣測試。

3.3.2分取100mL上清液水樣用硝酸調(diào)節(jié)酸度至ＰＨ＜2，直接進(jìn)行分析測定。若樣品渾濁，需用0.45μm膜過濾，以免堵塞進(jìn)樣系統(tǒng)。

3.4操作方法

標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的配制：取一定量的金屬元素單標(biāo)儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L），配置成濃度分別為0.10、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L鐵、鋅、錳、鎳、銅、鉛、鋁、鉻混合溶液，用2％硝酸水溶液定容至100mL容量瓶。

4.結(jié)果與討論

4.1選擇分析波長利用ICP-OES法，對(duì)同一個(gè)元素有多條特征譜線可供選擇。此種方法能對(duì)同一個(gè)元素的多條特征譜線進(jìn)行綜合分析，經(jīng)實(shí)驗(yàn)，選定強(qiáng)度較強(qiáng)、干擾較少，穩(wěn)定性強(qiáng)，精密度較高的分析譜線，結(jié)果見表1

4.2儀器條件的選擇

4.2.1ＲＦ功率的影響在儀器中，我們所需測量的相關(guān)元素的譜線強(qiáng)度都隨功率的增大而增強(qiáng)。然而，過大的功率也會(huì)增強(qiáng)背景輻射，導(dǎo)致光譜的信噪比變差，不能降低檢出限。試驗(yàn)表明，ＲＦ的功率為1300Ｗ時(shí)，綜合分析各元素均能夠獲得較大的信號(hào)響應(yīng)，如圖1所示。

4.2.2霧化器流速霧化器流速大小直接影響著各個(gè)方面，對(duì)霧化器提升量、霧化效率、霧滴粒徑、氣溶膠在通道中的停留時(shí)間等的影響不盡相同。綜合試驗(yàn)表明，在1300Ｗ的功率下，鐵、鎳、鉛、鋅、鉻、鋁的信號(hào)響應(yīng)最大值發(fā)生在0.70L/min，如圖2所示。因此，選擇霧化器流速在0.70L/min時(shí)對(duì)試樣進(jìn)行測定。銅元素的信號(hào)響應(yīng)最大值發(fā)生在0.80L/min（圖2（ｂ）），選擇0.80L/min流速。錳元素的信號(hào)響應(yīng)最大值發(fā)生在0.65L/min（圖2（ｂ）），因此流速選擇在0.65L/min。

4.2.3等離子氣等離子氣也叫做冷卻氣，顧名思義起到冷卻保護(hù)作用，可以讓等離子體的外表面冷卻同時(shí)能使其與管壁保持距離，避免石英炬管被高溫?fù)p壞。等離子氣的流量大小取決于多個(gè)方面，在本試驗(yàn)中，采用的流量為13.0L/min。

4.2.4輔助氣輔助氣的作用是讓中心管與中層管保持一定的距離，起到保護(hù)兩者頂端不會(huì)因過熱而熔化，也可減少中心管口的積鹽。試驗(yàn)要求輔助氣流量0.20L/min。

4.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線及相關(guān)系數(shù)在儀器工作站編輯方法，對(duì)各標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，繪制各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。試驗(yàn)結(jié)果表明，鐵、鎳、鉛、銅、錳、鋅、鉻、鋁元素相關(guān)系數(shù)在0.9990,0.9998之間，說明該校準(zhǔn)曲線的線性良好。

4.4檢出限

各元素檢測波長及檢出限見表。

4.5精密度實(shí)驗(yàn)

在選定的儀器最佳條件下，對(duì)一種濃度的樣品平行測定６次，得到測定值，通過計(jì)算得出各個(gè)元素的平均值及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）％，見表。

由表可見，該分析方法精密度和準(zhǔn)確度都比較好，６次測定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在３％以下。

5結(jié)論

等離子發(fā)射光譜具有分析速度快，靈敏度高、精密度好，可同時(shí)檢測多種元素等優(yōu)點(diǎn)

方法來源[1]陳亞波,俞夢霞,鄭敏達(dá).電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定電池生產(chǎn)廢水中的金屬元素[J].電池工業(yè),2019,23(01):36-38+43.

審核編輯 黃宇