引言

石墨烯是一種原子級(jí)薄層2D碳納米材料，具有以六方晶格結(jié)構(gòu)排列的sp2鍵碳原子。石墨烯因其優(yōu)異的物理和電子性能而受到廣泛關(guān)注。自發(fā)現(xiàn)石墨烯以來(lái)，石墨烯的基礎(chǔ)、合成方法和潛在應(yīng)用的研究一直在積極進(jìn)行。

化學(xué)氣相沉積是大規(guī)模生產(chǎn)石墨烯的有前途的方法，并且能夠生產(chǎn)高質(zhì)量的石墨烯。過(guò)渡金屬如銅和鎳用于CVD中以催化碳原料的分解，并作為石墨烯成核的基質(zhì)，導(dǎo)致石墨烯層的橫向生長(zhǎng)。

合成的石墨烯需要與催化劑分離，這可以通過(guò)蝕刻工藝來(lái)實(shí)現(xiàn)。制備的石墨烯可以在蝕刻過(guò)程后轉(zhuǎn)移到所需的基底上用于進(jìn)一步的分析和應(yīng)用。然而，通過(guò)CVD合成石墨烯薄片仍未被廣泛探索。

實(shí)驗(yàn)與討論

在刻蝕過(guò)程中，大面積石墨烯中殘留的銅被過(guò)硫酸銨氧化。圖1(a)展示了在過(guò)硫酸銨溶液上漂浮的合成大面積石墨烯，圖1(b)顯示了獲得的淺藍(lán)色溶液，這表明過(guò)硫酸銨溶液中存在Cu。如(1)所示，所得溶液含有硫酸銅(II )和硫酸銨(NH4)2SO4。圖1(c)顯示了干燥過(guò)程后的溶液(銅-S1樣品)。如圖1(d)所示，使用800℃的熱處理(脫水和脫硫)從銅-S1樣品中去除硫酸銨。

圖1

過(guò)硫酸銨的分解發(fā)生在179℃和447℃的溫度下，總重量損失分別為6%和94%。從環(huán)境溫度到200℃的初始重量損失歸因于吸附水的去除。在200℃和440℃之間的溫度下我們觀察到的第二次重量損失歸因于未反應(yīng)的硫酸銨的去除。在高于450℃的溫度下，預(yù)計(jì)只有CuSO4殘留，在800℃的溫度下，發(fā)現(xiàn)約98%的SO4被去除。

英思特利用EDX、拉曼光譜和HRTEM結(jié)合SAED來(lái)確定在Cu-MgO催化劑上合成的石墨烯片的質(zhì)量。如圖2所示，我們使用FESEM研究了生長(zhǎng)的石墨烯的形態(tài)。圖2顯示了團(tuán)聚催化劑表面上的褶皺特征，這是由于石墨烯片的薄結(jié)構(gòu)。這種褶皺形式是石墨烯薄片的典型形態(tài)。

圖2：(a)和(b)合成的石墨烯在純化前和純化后的(c)的FESEM圖像

結(jié)論

英思特研究已經(jīng)證明，從在過(guò)硫酸銨溶液中蝕刻的大面積石墨烯中回收的MgO負(fù)載的銅對(duì)于通過(guò)CVD方法形成石墨烯薄片是有效的。利用熱重分析和XRF研究了蝕刻后硫酸銅的特性。在高于約800℃的溫度下，硫酸銅分解成氧化銅，得到約98%純度的氧化銅。

Cu/MgO催化劑中回收的Cu對(duì)于單層和幾層石墨烯的形成顯示出足夠的催化活性。將回收的石墨烯廢料的蝕刻銅轉(zhuǎn)化為用于石墨烯薄片形成的有效催化劑，為成本有效的高結(jié)構(gòu)石墨烯生產(chǎn)提供了替代方式。

江蘇英思特半導(dǎo)體科技有限公司主要從事濕法制程設(shè)備，晶圓清潔設(shè)備，RCA清洗機(jī)，KOH腐殖清洗機(jī)等設(shè)備的設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和維護(hù)。

審核編輯 黃宇