EBSD技術(shù)：磁性材料研究的新視角

在材料科學(xué)研究中，對(duì)磁性材料的微觀結(jié)構(gòu)和晶體學(xué)特性的深入理解至關(guān)重要。電子背散射衍射（EBSD）技術(shù)，作為一種先進(jìn)的顯微分析技術(shù)，已經(jīng)在磁性材料的研究領(lǐng)域展現(xiàn)出其獨(dú)特的價(jià)值和潛力。EBSD技術(shù)通過在掃描電子顯微鏡下捕捉背散射電子衍射產(chǎn)生的菊池線，為研究者提供了一種直接、快速且精確的方法來分析材料的晶體學(xué)特征。

EBSD技術(shù)的原理與設(shè)備

EBSD技術(shù)的基礎(chǔ)在于電子束與樣品原子的相互作用。當(dāng)高能電子束撞擊樣品表面時(shí)，與樣品內(nèi)部的晶粒發(fā)生相互作用，產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，形成衍射圓錐，進(jìn)而在熒光屏上形成菊池線。這些菊池線對(duì)應(yīng)于晶體中的特定晶面，它們的交叉點(diǎn)指示晶體的特定方向。

菊池線對(duì)產(chǎn)生的幾何示意圖

在EBSD設(shè)備中，樣品通常被傾斜至一定角度以捕獲背散射信號(hào)。這些信號(hào)經(jīng)過過濾、放大和成像后，通過圖像處理系統(tǒng)送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行分析。現(xiàn)代EBSD系統(tǒng)能夠自動(dòng)控制掃描電子顯微鏡的電子束和樣品臺(tái)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)采集和標(biāo)定，快速收集大量晶體學(xué)數(shù)據(jù)，并通過軟件進(jìn)行識(shí)別和計(jì)算。

EBSD技術(shù)的自動(dòng)化標(biāo)定

EBSD技術(shù)的一個(gè)關(guān)鍵優(yōu)勢(shì)在于其自動(dòng)化標(biāo)定能力。與傳統(tǒng)的透射菊池電子衍射圖相比，EBSD圖案中的菊池線對(duì)數(shù)量更多，這使得采用三菊池極法可以更精確地確定晶體取向。EBSD軟件主要采用Hough變換來實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化標(biāo)定。在這一過程中，EBSD圖案上的各點(diǎn)強(qiáng)度按照特定的空間坐標(biāo)公式映射到Hough空間中，通過選擇幾條光帶并計(jì)算它們之間的角度，可以確定晶體的結(jié)晶系和方向，從而與模擬圖像進(jìn)行比較，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化標(biāo)定。

SEM-EBSD系統(tǒng)示意圖

EBSD技術(shù)在磁性材料研究中的應(yīng)用

1. 物相分析：EBSD技術(shù)能夠提供晶體結(jié)構(gòu)信息，區(qū)分不同物相，并通過不同顏色的編碼顯示相分布圖。EBSD軟件能夠自動(dòng)計(jì)算區(qū)域內(nèi)不同物相的比例，這對(duì)于磁性材料的成分分析和相變研究具有重要意義。

退火磁體的EBSD圖。（a）背散射電子圖像。（b）EBSD相圖，顯示Nd2Fe14B（藍(lán)色），Nd1.11Fe4B4（粉紅色），Nd2O3（綠色）和立方相（紅色）。

2. 織構(gòu)分析：磁性材料的性能受其織構(gòu)的影響顯著。EBSD技術(shù)通過對(duì)燒結(jié)態(tài)和優(yōu)化兩級(jí)時(shí)效態(tài)樣品的分析，揭示了樣品中存在的強(qiáng)烈<001>織構(gòu)，這對(duì)于釹鐵硼永磁合金的強(qiáng)磁性能至關(guān)重要。通過EBSD技術(shù)，研究者可以深入理解織構(gòu)對(duì)磁性能的影響，從而指導(dǎo)材料的設(shè)計(jì)和優(yōu)化。

（a）燒結(jié)態(tài)和（b）優(yōu)化時(shí)效態(tài)NdFeB磁體的EBSD極圖

（a）燒結(jié)態(tài)和（b）優(yōu)化時(shí)效態(tài)磁體的取向差直方圖

（a）燒結(jié)態(tài)和（b）優(yōu)化時(shí)效態(tài)磁體中Nd2Fe14B主晶粒的取向圖及織構(gòu)組成

3. 晶粒尺寸測(cè)量：EBSD技術(shù)能夠更準(zhǔn)確地顯示晶粒尺寸和取向分布，包括難以通過化學(xué)方法區(qū)分的組織、孿晶界和小角度晶界。這對(duì)于研究晶粒尺寸對(duì)磁性能的影響，以及晶界工程在磁性材料中的應(yīng)用具有重要價(jià)值。

各向同性對(duì)齊的磁體和對(duì)齊的磁體的電子背散射衍射（EBSD）圖像。紅色，藍(lán)色和綠色分別表示001,110和100方向。