SU-8是一種在微納加工領域應用廣泛的環(huán)氧基負性光刻膠，因其能夠制備高深寬比微結構而備受關注，在微機電系統(tǒng)、光波導和生物醫(yī)學器件等領域具有重要價值。準確掌握其光學常數（折射率n和消光系數k）對于器件設計與工藝優(yōu)化至關重要。然而，現有研究多集中于有限波段（300-800 nm），且缺乏系統(tǒng)的測量與建模，難以滿足寬光譜應用的需求。Flexfilm費曼儀器全光譜橢偏儀可以非接觸對薄膜的厚度與折射率的高精度表征，廣泛應用于薄膜材料、半導體和表面科學等領域。

本研究采用光譜橢偏技術，結合反射與透射測量模式，在190-1680 nm寬波段范圍內對SU-8的光學函數進行了系統(tǒng)表征。通過B樣條、四高斯振蕩器和Cody-Lorentz三種模型對實驗數據進行擬合與比較，并結合含時密度泛函理論計算從分子層面驗證吸收機制，最終建立了SU-8完整的光學函數模型，為其在光電器件和微細加工領域的應用提供了可靠的數據支撐。

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橢偏術原理

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光譜橢偏是一種利用偏振光反射來表征薄膜的光學技術。通過適當的建模，橢偏數據可以提供薄膜厚度、粗糙度、組分濃度比以及薄膜的光學函數（即折射率n和消光系數k）。橢偏是一種理想的 analytical 技術，因為它通?？焖?、非破壞性，可在環(huán)境條件下進行，并且能夠實現對樣品的實時原位監(jiān)測。

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SU-8光刻膠

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四聚體SU-8單體/低聚物及其在光酸發(fā)生劑和紫外光存在下發(fā)生的聚合反應

標準SU-8薄膜加工工藝流程

SU-8是一種基于環(huán)氧樹脂的高分辨率負性光刻膠，能夠形成具有垂直側壁的高深寬比結構，厚度可達500至750微米。其名稱源于“SU”（代表紫外結構化）和“8”（代表其單體/低聚物中平均擁有的八個環(huán)氧基團）。SU-8通常以單體/低聚物和光酸發(fā)生器（如三芳基锍鹽）溶解于有機溶劑（如γ-丁內酯或環(huán)戊酮）中的溶液形式存在。在紫外光曝光下，光酸發(fā)生器誘導陽離子光聚合，使環(huán)氧基團交聯。隨后的曝光后烘焙加熱過程會增強交聯并再生酸催化劑，從而顯著提高光刻膠的靈敏度，并使其具備高機械強度和熱穩(wěn)定性。

交聯后的SU-8薄膜對酸、堿和溶劑具有良好的耐受性，因此在眾多領域中得到應用，包括單模和多模聚合物光波導、微透鏡、干涉儀、衍射光柵以及光遺傳學探針等。由于其良好的透光性、相對較高的折射率以及聚合后約7.5%的低收縮率，SU-8在光電子學領域具有重要價值。此外，與硅基材料相比，SU-8具有更高的柔韌性（比模量約4.02 GPa），因此特別適用于微機械表面應力傳感器、慣性傳感器、諧振器以及懸臂梁式傳感器等。

例如，固化后的SU-8懸臂梁提高了原子力顯微鏡的成像速度。在微技術領域，SU-8也被用于制造具有超順磁性的微型機器人。未固化的SU-8則可作為有效的犧牲層用于表面微加工。基于SU-8的微機電系統(tǒng)因其生物相容性和電學性能而被廣泛應用于生物醫(yī)學領域，例如藥物輸送容器、神經探針、涂層電極以及適用于微流控和納流控的嵌入式微通道。因此，理解和模擬SU-8的光學函數對于其微加工工藝和應用都至關重要。

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實驗方法

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樣品制備

為消除基底背反射對橢偏信號的干擾，本研究采用硅片粗糙面及粗糙化玻璃作為沉積基底?；捉浭橙唆~溶液清洗、去離子水漂洗后進行脫水烘焙（200°C, 10 min）。隨后旋涂增粘劑OmniCoat（3000 rpm, 30 s）并軟烘焙（200°C, 1 min）。SU-8 2025光刻膠以約4 mL的用量旋涂于基底表面，通過階梯轉速控制（500 rpm, 6 s → 4000 rpm, 30 s → 6000 rpm, 2 s）獲得約25 μm厚的均勻薄膜。涂膠后依次進行軟烘焙（65°C, 1 min → 95°C, 5 min）以去除溶劑。

紫外曝光采用365 nm波長光源，曝光劑量為8.8 mW/cm2，均勻照射整個樣品表面（無掩模圖案）。曝光后進行后烘（65°C, 1 min → 95°C, 5 min → 65°C, 1 min）以促進交聯反應，最后經硬烘焙（150°C, 5 min）完成固化。

橢偏測量與數據分析

采用Flexfilm全光譜橢偏儀進行數據采集。反射模式測量在52°、57°和62°三個入射角下進行，透射模式測量則將樣品置于光源與檢測器之間（光路垂直于樣品表面）。所有數據均使用CompleteEASE軟件進行建模分析。

為監(jiān)測SU-8在固化過程中的光學變化，進行了4小時的原位反射測量（入射角75°，采樣間隔2.6 s）。數據按時間均分為20段，每段數據平均后采用四高斯振蕩器模型進行擬合。

量子化學計算

使用CREST和xTB方法定位的SU-8單體模型三維結構

采用CAM-B3LYP/6-31G**方法進行含時密度泛函理論計算，模擬SU-8單體的紫外-可見吸收光譜。通過PM6半經驗方法和CREST/xTB緊束縛方法進行構象搜索，獲得兩個穩(wěn)定的單體結構用于激發(fā)態(tài)計算。

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實驗結果與討論

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光學模型的建立與比較

本研究采用三種不同策略對SU-8的光學函數進行建模：

B樣條模型擬合：（A）反射橢偏Ψ和Δ光譜（B）透射光譜（C） SU-8光學函數

B樣條模型：采用自適應節(jié)點分布（高能區(qū)節(jié)點間距0.1 eV，低能區(qū)0.3 eV），強制滿足Kramers-Kronig關系。該模型擬合效果最佳，MSE值僅為1.52。由此獲得的光學函數顯示SU-8在λ > 400 nm波段完全透明（k ≈ 0），折射率呈現正常色散；短波區(qū)域出現明顯的吸收峰和折射率異常色散。

高斯振蕩器模型擬合：（A）反射橢偏Ψ和Δ光譜（B）透射光譜（C） SU-8光學函數

高斯振蕩器模型：包含四個高斯振蕩器描述主要吸收特征（位于約6.1、5.3、4.4和3.8 eV處），并引入紫外極點（11.7 eV）和紅外極點（振幅設為零）以考慮測量范圍外的吸收貢獻，MSE值為2.146。

Cody-Lorentz模型擬合：（A）反射橢偏Ψ和Δ光譜（B）透射光譜（C） SU-8光學函數

Cody-Lorentz模型：結合Cody-Lorentz帶隙振蕩器和三個高斯振蕩器，描述從帶邊到高能區(qū)域的完整吸收譜。帶隙參數擬合為3.378 eV，與文獻報道的SU-8吸收邊位置（350-360 nm）高度一致，MSE值為2.232。

所有模型均引入基于Bruggeman有效介質近似的表面粗糙層（50% SU-8 + 50%空隙），使擬合優(yōu)度提升25%以上，表明表面形貌對橢偏測量具有不可忽視的影響。

原位固化過程監(jiān)測

4小時內采集的原位數據均勻分為20個部分，經平均后擬合：（A）全部20個部分的Ψ和Δ光譜疊加圖；（B）全部20個部分的光學常數疊加圖

對未顯影SU-8在環(huán)境光下的固化過程進行4小時連續(xù)監(jiān)測。20個時間段平均數據的擬合結果表明，無論是橢偏參數（Ψ, Δ）還是提取的光學函數（n, k），在整個過程中均未發(fā)生可檢測的變化。這一結果證實聚合反應主要涉及環(huán)氧基團的開環(huán)交聯，而作為主要生色團的芳環(huán)結構未受影響，因此光學性質保持穩(wěn)定。

理論計算與實驗結果的對比

兩種SU-8單體模型的CAM-B3LYP/6-31G** TD-DFT激發(fā)結果

TD-DFT計算預測SU-8單體的主要電子躍遷為π→π*躍遷（具有電荷轉移特性），激發(fā)能位于5.9-6.1 eV區(qū)間，振蕩強度分別為0.48和0.66。這一結果與實驗測得的6.1 eV附近強吸收峰高度吻合。然而，計算未能復現4.5 eV處的實驗吸收峰，該特征可能來源于SU-8配方中的光酸發(fā)生劑或其他添加劑成分。

本研究中使用的兩種基于振蕩器的模型參數：（a）帶有三個高斯振蕩器的Cody-Lorentz模型和（b）四高斯振蕩器模型

本研究利用三種不同模型對SU-8光刻膠進行了詳細的光譜橢偏分析，并由此確定了材料的光學函數。其中，B樣條模型獲得了最低的MSE值。然而，四高斯模型在時間研究的原位數據分析中表現更佳。該原位分析未顯示光刻膠在顯影過程中的光學性質有任何變化。TD-DFT計算預測的吸收峰（主要來自光刻膠中的芳基）與橢偏實驗結果一致。

Flexfilm費曼儀器全光譜橢偏儀

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Flexfilm費曼儀器全光譜橢偏儀擁有高靈敏度探測單元和光譜橢偏儀分析軟件，專門用于測量和分析光伏領域中單層或多層納米薄膜的層構參數（如厚度）和物理參數（如折射率n、消光系數k）

• 先進的旋轉補償器測量技術：無測量死角問題。
• 粗糙絨面納米薄膜的高靈敏測量：先進的光能量增強技術，高信噪比的探測技術。
• 秒級的全光譜測量速度：全光譜測量典型5-10秒。
• 原子層量級的檢測靈敏度：測量精度可達0.05nm。

Flexfilm費曼儀器全光譜橢偏儀能非破壞、非接觸地原位精確測量超薄圖案化薄膜的厚度、折射率,結合費曼儀器全流程薄膜測量技術，助力半導體薄膜材料領域的高質量發(fā)展。

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原文參考：《Spectroscopic ellipsometry of SU-8 photoresist from 190 to 1680 nm (0.740–6.50 eV)》

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