高分子材料作為一種重要的材料, 經(jīng)過約半個世紀的發(fā)展已在各個工業(yè)領域中發(fā)揮了巨大的作用。高分子材料工業(yè)不僅要為工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和人們的衣食住行用等不斷提供許多量大面廣、日新月異的新產(chǎn)品和新材料,又要為發(fā)展高技術提供更多更有效的高性能結(jié)構(gòu)材料和功能性材料。除熟知的塑料、橡膠、纖維三大類合成材料外,還包括涂料、膠黏劑、液晶、離子交換樹脂、生物醫(yī)用高分子材料、復合材料以及各種高功能高分子。高分子材料成分分析是通過多種分離技術,利用各種分析儀器進行表征,完成對待檢樣品的未知成分定性、定量分析的過程。
針對高分子材料的特點,分析方法也應具有一定的針對性,華碧實驗室總結(jié)了以下幾種對高分子材料成分分析常見方法,希望能為大家提供測試幫助。
一、GC-MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
GC-MS主要用于高分子材料中助劑的分離、定性及定量。一般是將高分子材料中的助劑與樹脂分離后,通過氣相色譜柱將不同助劑進行分離,再與質(zhì)譜中標準譜圖對照進行定性,結(jié)合標準樣品進行定量。高分子材料成分分析中,主要用來分析一些低沸點且熱穩(wěn)定性好的有機添加劑。
二、PY-GC-MS熱裂解-氣相-色譜質(zhì)譜法
PY-GC-MS采用熱裂解器對有機聚合物體系進行高溫裂解,通過對裂解片段進行氣相色譜質(zhì)譜測試,得到物質(zhì)結(jié)構(gòu)的片段信息,從而對聚合物單體進行定性分析或者了解樣品裂解產(chǎn)物??煞治鐾苛?、橡膠、高聚物的組成、各組分含量及組分結(jié)構(gòu)鑒定等。另外也可以分析高分子材料中的一些添加劑。
三、DSC差示掃描量熱法
DSC是一種熱分析法。在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度的關系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,可以測定多種熱力學和動力學參數(shù),例如比熱容、反應熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。
四、IPC-OES電感偶合等離子體發(fā)射光譜法
電感偶合等離子體發(fā)射光譜法是常用的金屬元素分析方法,在高分子材料成分分析中主要對無機組分進行定量分析。電感偶合等離子體發(fā)射光譜法是根據(jù)原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)產(chǎn)生一系列特征波長來定性,然后根據(jù)譜線的強度及標準工作曲線來進行定量,應用于各個領域的元素分析,包括鋼鐵及其合金類、有色金屬及其合金、水質(zhì)樣品、環(huán)境樣品、地礦樣品、材料和化學工業(yè)、食品及飲料等多領域的元素分析,檢出限低至1ppm左右。
五、TGA熱重分析法
熱重分析法(TGA)可以研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;研究物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、分解過程、脫水、解離、氧化、還原、成份的定量分析、添加劑與填充劑影響、水份與揮發(fā)物、反應動力學等化學現(xiàn)象。 廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。
六、XRF元素分析法
X-射線激發(fā)高分子材料表面元素使其發(fā)生能帶躍遷,后又回到基態(tài)發(fā)射熒光,通過檢測發(fā)出的熒光對高分子材料中的部分元素進行定性及半定量,這種方法簡單易操作,可用于高分子材料成分分析前期基本信息的確認,是一種定性半定量的方法。
紅外光譜是借助紅外吸收帶的波長位置與吸收帶的強度和形狀來表征分子結(jié)構(gòu)。主要用于鑒定未知物的結(jié)構(gòu)或用于化學基團及化合物的定性鑒定。又因紅外吸收帶的吸收強度與分子組成或其化學基團的含量有關,故也可用來進行定量分析和化合物純度鑒定。目前此種方法主要還是用于定性分析,通常將試樣的譜圖與標準譜圖進行對照,也可采用計算機譜庫檢索,通過相似度來識別。紅外光譜分析貫穿分析工作的全過程,開始的信息初步采集、后續(xù)各化合物組分的監(jiān)控及純化之后化合物結(jié)構(gòu)的分析都需要用到紅外譜圖。
八、XRD X射線衍射法
X射線衍射儀可以做物相檢索,物相定量分析,嵌鑲尺寸(晶粒大?。┘拔⒂^應力(晶格畸變)測定,線形分析等。廣泛應用于物理、化學、藥物學、冶金學、高分子材料、生命科學及材料科學??梢苑治鲳ね恋V物、合金、陶瓷、食品、藥物、生物材料、建筑材料、高分子材料、半導體材料、超導材料、納米材料、超晶格材料和磁性材料的物相鑒定,材料可以是單晶體、多晶體、纖維、薄膜等片狀、塊狀、粉末狀固體,為科學研究提供準確可靠的數(shù)據(jù)。
九、HPLC高效液相色譜
HPLC是在經(jīng)典色譜法的基礎上,通過將流動相改為高壓輸送來提高柱效,此法適用范圍寬,可以彌補GC-MS的不足,分析一些高沸點、熱穩(wěn)定性差且相對分子量大的有機添加劑。不過相對于GC-MS,由于沒有MS的輔助,實際分析過程中需要借助其他的手段進行定性,不利于盲樣的分析或信息的初步采集。
華碧實驗室專注化工檢測14年,從事成分分析、配方解析、產(chǎn)品檢測、產(chǎn)品研發(fā)和儀器測試等技術支持工作,集中利用先進儀器,經(jīng)由分析得到準確的譜圖數(shù)據(jù),從而對產(chǎn)品質(zhì)量問題提供科學的保障。
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