二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)由一等鉑電阻溫度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置用定點(diǎn)法進(jìn)行檢定。所謂定點(diǎn)法，就是將被檢的溫度計(jì)分別置于水三相點(diǎn)、錫凝固點(diǎn)和鋅凝固點(diǎn)中，測(cè)量其電阻值，再將檢定結(jié)果與上一周期的檢定結(jié)果比較，然后判斷其穩(wěn)定性是否符合要求。福建省電力試驗(yàn)研究所熱工室將利用其一等鉑電阻溫度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置對(duì)省電力局所屬發(fā)供電單位的二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)開展檢定工作。 1、福建電力試驗(yàn)研究所一等鉑電阻溫度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置的組成 ①標(biāo)準(zhǔn)器：一組云南昌暉儀表制造有限公司生產(chǎn)的一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)三支，型號(hào)為WZPB-1。 ②檢定設(shè)備：直流比較儀式測(cè)溫電橋，基本誤差1×10-6R 10△R（1Ω≤R≤1000Ω），型號(hào)QJ58；水三相點(diǎn)瓶及其保溫裝置；錫點(diǎn)爐及其控溫裝置，金屬純度（按重量）為99.999%；鋅點(diǎn)爐及其控溫裝置，金屬純度（按重量）為99.999%；鉑電阻退火爐及其控溫裝置，在放置感溫元件處100mm范圍內(nèi)軸向溫差不超過1K。 2、三個(gè)固定點(diǎn)的生成 2.1 水三相點(diǎn)的生成 2.1.1 水三相點(diǎn) 水三相點(diǎn)溫度就是在一個(gè)壓力為610.615Pa的密封容器內(nèi)，冰、水和飽和蒸汽三相之間的平衡溫度，其定義值為 0.01℃（273.16K），水的一種相平衡圖見圖1。由于水三相點(diǎn)不受大氣壓的影響，故制出來后溫度能在幾個(gè)月保持在0.1mK以內(nèi)不變。 圖1?? 水的一種平衡圖 2.1.2 水三相點(diǎn)的生成及保存 ①預(yù)冷：凍制前將三相點(diǎn)瓶放在內(nèi)有碎冰和水的保溫瓶中預(yù)冷一夜，使其溫度降至1℃左右。 ②凍制：用棉花沾酒精將三相點(diǎn)瓶的溫度計(jì)插井擦洗干凈，井中不得殘留水分。反復(fù)用棉花沾液氮在插井中抽拉，使插井周圍形成冰套。開始時(shí)棉花少，抽拉幅度小，盡量使插井底部周圍先結(jié)冰。待冰層足夠厚（約8mm）時(shí)，多用些棉花，抽拉幅度可大些，使冰層逐漸加長(zhǎng)、加厚。冰層厚度達(dá)10mm時(shí)即可。凍制過程特別要注意防止水三相點(diǎn)瓶液面結(jié)冰。一旦結(jié)冰可用手捂，使冰融化。 ③保存：將水三相點(diǎn)瓶置于盛有冰和水的保溫瓶中保存，每天抽干瓶底的水，添加碎冰，瓶口用保溫材料蓋好。 水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋坪煤蟮念^幾個(gè)小時(shí)，由于冰結(jié)晶生長(zhǎng)或內(nèi)應(yīng)變，測(cè)得的水三相點(diǎn)溫度升得較快，大約經(jīng)過一晝夜穩(wěn)定后方可使用。 2.2 錫凝固點(diǎn)的生成 2.2.1 金屬冷卻曲線及溫坪 為實(shí)現(xiàn)金屬凝固點(diǎn)，一般先將金屬充分熔化后再降溫冷卻，其冷卻曲線（即溫度與時(shí)間關(guān)系曲線）見圖2。其中ABD部分是均勻液相冷卻過程；水平部分EC是平衡相變過程，此時(shí)物質(zhì)的溫度不變，EC線上的溫度就是該物質(zhì)的凝固溫度；EC這段時(shí)間是溫坪時(shí)間：BDE部分表示在平衡相變前有過冷現(xiàn)象，一旦開始大量結(jié)晶，系統(tǒng)溫度即恢復(fù)正常凝固點(diǎn)，溫坪出現(xiàn)；CF部分表示結(jié)晶完畢，是固相冷卻過程。 圖2 金屬冷卻曲線 2.2.2 錫凝固點(diǎn)的生成 高純度錫凝固時(shí)有很大的過冷度（可達(dá)20-30℃）。為了獲得良好的溫坪，必須采用一種稱為“緩慢凝固外部結(jié)晶成核”的誘導(dǎo)技術(shù)，具體操作過程如下： ①準(zhǔn)備：將錫點(diǎn)爐與控制柜連接好，確認(rèn)接線正確；接通氣管并在其上面安裝流量表；將監(jiān)視用熱電偶放入錫點(diǎn)爐溫度計(jì)插井中，熱電偶接數(shù)字萬(wàn)用表。 ②控溫：溫控器給定值置1.005mV，60段可編程溫控儀曲線見圖3，溫控器的實(shí)際給定值是1.005mV加上某一時(shí)刻程序給定儀之值。圖4為錫點(diǎn)爐升溫曲線。 圖3 錫點(diǎn)爐可編程溫控儀曲線 圖4 錫點(diǎn)爐升溫曲線 首先60段可編程溫控儀走圖3中的AB段，讓錫完全熔化，熔化時(shí)的溫度比錫凝固點(diǎn)高20K左右。然后60段可編程溫控儀走圖3中的BCD段，將爐溫控制在比錫凝固點(diǎn)高2-3K，保持10min，在此期間溫度變化不應(yīng)超過0.2K。接著60段可編程溫控儀走圖3中的DE段，使熔錫以0.15K/min的速率降溫。當(dāng)監(jiān)視用熱電偶值降至錫凝固點(diǎn)附近（高0.1K左右）時(shí)，開始吹氮?dú)?，氮?dú)怏w積流量約15L/min。密切觀察熱電偶值，當(dāng)其突然停止下降并迅速回升時(shí)，立即停止吹氣（吹氣時(shí)間約10min），觀察熱電偶的值，待其回升到錫凝固點(diǎn)溫度附近時(shí)，取出熱電偶，再將專用不銹鋼誘導(dǎo)棒插入插井中，誘導(dǎo)1min后取出。此時(shí)錫凝固點(diǎn)溫坪出現(xiàn)，溫度為231.928℃。將爐溫控制在比凝固點(diǎn)低2K左右。溫坪時(shí)間約2h。 2.3 鋅凝固點(diǎn)的生成 ①準(zhǔn)備：將鋅點(diǎn)爐與控制柜連接好，確認(rèn)接線正確；將監(jiān)視用熱電偶放入鋅點(diǎn)爐溫度計(jì)插井中，熱電偶接數(shù)字萬(wàn)用表。 ②控溫：溫控器給定值置2.00mV，60段可編程溫控儀曲線見圖5，溫控器的實(shí)際給定值是2.00mV加上某一時(shí)刻程序給定儀之值。 圖5 鋅點(diǎn)爐可編程溫控儀曲線 首先60段可編程溫控儀走圖5中的AB段，讓鋅完全熔化，熔化時(shí)的溫度比鋅凝固點(diǎn)高20K左右。然后60段可編程溫控儀走圖5中的BCD段，將爐溫控制在比鋅凝固點(diǎn)高2～3K，保持10min，在此期間溫度變化不應(yīng)超過0.2K。接著60段可編程溫控儀走圖5中的DE段，使熔鋅以0.15K/min的速率降溫。當(dāng)監(jiān)視用熱電偶值停止下降并開始回升時(shí)，取出熱電偶，將石英管誘導(dǎo)棒插入插井中，誘導(dǎo)1min后再取出。此時(shí)鋅凝固點(diǎn)溫坪出現(xiàn)。溫度為419.527℃，將爐溫控制在比凝固點(diǎn)低2K左右。溫坪時(shí)間約3.5h。 3、二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的檢定 3.1 檢定原理檢 3.2 二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)檢定步驟 ①水三相點(diǎn)生成：檢定前24h水三相點(diǎn)生成并保存好。 ②退火：感溫元件為石英十字骨架的溫度計(jì)，檢定前應(yīng)先在上限溫度630℃退火2h。 ③測(cè)量WSn：按2.2.2建立錫凝固點(diǎn)溫坪，測(cè)量被檢二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的RSn（鉑電阻溫度計(jì)放入錫點(diǎn)爐之前，應(yīng)先放在退火爐內(nèi)預(yù)熱）。測(cè)量RSn后再將溫度計(jì)放在室內(nèi)冷卻，測(cè)量溫度計(jì)的Rtp（測(cè)量前先將三相點(diǎn)瓶?jī)?nèi)融，即在三相點(diǎn)瓶插井中注入略高于0℃的水，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶子，使冰套轉(zhuǎn)動(dòng)），將測(cè)量結(jié)果填入記錄表中。 ④測(cè)量WZn：按2.3建立鋅凝固點(diǎn)溫坪，測(cè)量被檢二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的RZn（鉑電阻溫度計(jì)放入鋅點(diǎn)爐之前，應(yīng)先放在退火爐內(nèi)預(yù)熱）。測(cè)量RZn后再將溫度計(jì)放在室內(nèi)冷卻，然后測(cè)量溫度計(jì)的Rtp。將測(cè)量結(jié)果填入記錄表中。 ⑤整理檢定結(jié)果：填寫“二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)綜合結(jié)果整理表”，出檢定證書，檢定周期為2年。 3.3 二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)檢定注意事項(xiàng) 3.3.1 溫度修正 用QJ58直流比較儀式測(cè)溫電橋測(cè)量時(shí)，與電橋配套的直流標(biāo)準(zhǔn)電阻必須浸泡在變壓器油中，以保持電阻環(huán)境溫度不變。QJ58每次讀數(shù)完畢，必須測(cè)量直流標(biāo)準(zhǔn)電阻所處環(huán)境溫度，以便對(duì)鉑電阻的測(cè)量值做溫度修正。 3.3.2 判斷測(cè)量值是否可用 在檢定鉑電阻溫度計(jì)的過程中，需要對(duì)各種測(cè)量結(jié)果作多種判斷，以確定測(cè)量值的可用性。