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有機(jī)無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦分解機(jī)理的過(guò)程

lhl545545 ? 來(lái)源:知社學(xué)術(shù)圈 ? 作者:知社學(xué)術(shù)圈 ? 2020-06-05 10:01 ? 次閱讀
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近年來(lái),由于高效的光電轉(zhuǎn)換效率,基于有機(jī)無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦材料(CH3NH3PI3,MAPbI3)的太陽(yáng)能電池得到了飛速發(fā)展。近十年來(lái),其光電轉(zhuǎn)換效率已從最初的3.8%迅速增長(zhǎng)至目前的25.2%,幾乎可以媲美單晶硅太陽(yáng)能電池。然而該技術(shù)的商業(yè)化應(yīng)用卻受限于雜化鈣鈦礦材料的結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定性,高溫、氧氣、潮濕環(huán)境、光照等加速材料分解進(jìn)而引起器件性能衰減。因此,有必要深化對(duì)降解機(jī)理的認(rèn)識(shí),從而指導(dǎo)器件設(shè)計(jì)和材料的合成。

近日,北京大學(xué)、哈爾濱工業(yè)大學(xué)、石家莊鐵道大學(xué)、中科院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院等單位合作,利用透射電子顯微鏡,系統(tǒng)研究了有機(jī)無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦在電子輻照下的結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定性,揭示了有機(jī)無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦普適性的分解路徑,探究了影響其分解的主要因素,提出了抑制分解的有效策略,并且根據(jù)它們對(duì)電子束敏感的特征,提出了在電鏡表征過(guò)程中如何正確判斷是否有分解以及緩解分解過(guò)程等。相關(guān)成果分別發(fā)表在Advanced Materials和Science Bulletin上,來(lái)自哈爾濱工業(yè)大學(xué)和北京大學(xué)聯(lián)合培養(yǎng)博士研究生陳樹林和石家莊鐵道大學(xué)研究生張穎為文章的共同第一作者,北京大學(xué)高鵬研究員、哈爾濱工業(yè)大學(xué)亓鈞雷教授、石家莊鐵道大學(xué)趙晉津教授和中科院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院李江宇教授為共同通訊作者,詳見:

General decomposition pathway of organic-inorganic hybrid perovskites through an intermediate superstructure and its suppression mechanism, Advanced Materials, 2020, 2001107, doi: 10.1002/adma.202001107;

Transmission electron microscopy of organic-inorganic hybrid perovskites: myths and truths, Science Bulletin 2020 (in press), arXiv:2004.12262.

該合作團(tuán)隊(duì)在過(guò)去幾年一直致力于有機(jī)無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦分解機(jī)理的研究。他們通過(guò)自生長(zhǎng)方式利用溫度梯度和毛細(xì)效應(yīng),在多級(jí)孔半導(dǎo)體基底上自主裝制備了高質(zhì)量的MAPbI3大單晶薄膜(Science Bulletin 62, 1173–1176, 2017)。他們借助透射電子顯微鏡,通過(guò)嚴(yán)格控制電子束劑量率,研究了大單晶MAPbI3的電子衍射標(biāo)定問(wèn)題,發(fā)現(xiàn)了該材料即使在低電子束劑量下也不穩(wěn)定,估計(jì)了在電子束輻照條件下避免損傷的閾值條件,并揭示了相應(yīng)的分解路徑(Nature Communications, 9, 4807, 2018)。在前期工作的基礎(chǔ)上,他們最近進(jìn)一步驗(yàn)證了所提出的分解路徑是否具有普適性,并探究了影響分解的主要因素,提出了抑制分解的策略。

成果1

有機(jī)無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦普適性的分解路徑及抑制

研究者首先通過(guò)低電子束劑量率(1 e ?-2 s-1)的電子衍射技術(shù)表征了單晶MAPbI3,發(fā)現(xiàn)隨著電子束劑量的增加,衍射圖譜中會(huì)產(chǎn)生超結(jié)構(gòu)衍射點(diǎn),他們認(rèn)為超結(jié)構(gòu)衍射點(diǎn)可能是由有序的鹵族離子空位(MAPbI2.5)導(dǎo)致的。并且模擬的電子衍射可以較好地和實(shí)驗(yàn)的電子衍射圖譜吻合,說(shuō)明了這種有序空位結(jié)構(gòu)的合理性。同樣地采用電子衍射成像,他們?cè)贛APbBr3以及無(wú)機(jī)鈣鈦礦CsPbBr3中也發(fā)現(xiàn)了含有有序鹵族離子空位的超結(jié)構(gòu)相,這表明ABO2.5形式的有序空位不僅僅是MAPbI3中的特例,在有機(jī)無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦及全無(wú)機(jī)鈣鈦礦中也普遍存在,類似于在ABO2.5形式的鈣鈦礦氧化物中觀察到的空位。

圖1. MAPbI3和MAPbBr3中形成的超結(jié)構(gòu)

超結(jié)構(gòu)衍射點(diǎn)代表的有序空位是由于電子照射下鹵族離子的丟失所致,因此與雜化鈣鈦礦的分解密切相關(guān)。連續(xù)的電子衍射分析表明,MAPbI3的分解可能先是由碘離子的丟失引起的,形成超結(jié)構(gòu)相MAPbI2.5,然后進(jìn)一步丟失甲胺根離子和剩余的碘離子形成MAyPbI2.5-z (0≤y≤1和0≤z≤0.5),伴隨著超結(jié)構(gòu)相的消失,最后分解成PbI2。類似的分解過(guò)程在MAPbBr3輻照過(guò)程中也被觀察到。故而無(wú)論是四方的MAPbI3還是立方的MAPbBr3,在電子束的輻照下都會(huì)產(chǎn)生有序的鹵族離子空位,生成MAPbX2.5中間相,并進(jìn)一步丟失甲胺根離子和剩余的鹵族離子,最終造成鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的崩塌,生成鹵族鉛化物(PbX2)。

值得注意的是,由于MAPbI3的分解產(chǎn)物PbI2的電子衍射圖譜和MAPbI3的衍射圖譜十分接近(通常PbI2會(huì)比MAPbI3少一些衍射點(diǎn)),但很多文獻(xiàn)卻沒(méi)有注意到這些細(xì)微的差別,從而錯(cuò)誤地把PbI2的衍射圖譜標(biāo)定成MAPbI3(如表1所示)。相比較而言,文獻(xiàn)里MAPbBr3的電子衍射標(biāo)定幾乎都是正確的,因?yàn)镸APbBr3結(jié)構(gòu)相對(duì)較穩(wěn)定,損傷的閾值劑量要更高。

圖2. MAPbI3和MAPbBr3普適的分解路徑

表1.文獻(xiàn)中關(guān)于MAPbI3電子衍射或者快速傅里葉變化圖譜的研究Zone axisAbsent reflectionsDetails or methodReference

[001]{110}SAED and FFTAngew. Chem. Int. Ed. 53, 9898-9903 (2014)

Unidentified{110} {012}FFTMater. Res. Express 1 15034 (2014)

[110]{110} {002}SAED and FFTNat. Mater. 14, 636-642 (2015)

[-201]{112}FFTNature 523 324 (2015)

[001]{110}SAEDAdv. Mater. 27, 6363-6370 (2015)

[110]{110} {002}SAED and FFTAngew. Chem. Int. Ed. 54, 1341-1346 (2015)

[110]{110} {002}SAED and FFTAngew. Chem. Int. Ed. 54, 14862 (2015)

[110]{110} {002}FFTACS Nano 9, 2948-2959 (2015)

[001]{110}SAEDJ. Phys. Chem. Lett. 6, 2292-2297 (2015)

Unidentified{101}FFTChemPhysChem 16 3064 (2015)

[001]{110}SAEDNat. Energy 1, 16081 (2016)

[201]{112}SAEDNat. Energy 1, 16081 (2016)

[001]{110}SAEDNat. Commun. 7, 11330 (2016)

[001]{110}SAEDNano Lett. 16, 7446-7454 (2016)

[001]{110}SAEDSci. Bull. 61, 665-669 (2016)

[001]{110}SAED and FFTJoule 1 548 (2017)

[001]{110}FFTNano Energy 33, 485-496 (2017)

Unidentified{110}FFTSci. Rep. 7 1200, (2017)

Unidentified{110}SAEDCrys. Res. Technol. 52 1700171 (2017)

Unidentified{101} {200}SAEDAdv. Mater. 31 1904073 (2019)

[110]{110} {002}SAEDAdv. Mater. 311807689 (2019)

[001]{110}SAEDSol. Energy Mat. Sol. C 191 275 (2019)

可以注意到,這類雜化鈣鈦礦在較低的劑量下就會(huì)發(fā)生損傷并分解成鹵族鉛化物。這極大地阻礙了精細(xì)的電鏡表征,包括原位實(shí)驗(yàn)研究其在不同外場(chǎng)下的分解機(jī)理,故而有必要探究如何去抑制分解、穩(wěn)定結(jié)構(gòu)。研究者通過(guò)對(duì)連續(xù)的電子衍射圖譜分析發(fā)現(xiàn)當(dāng)電子束劑量為791 e ?-2時(shí),MAPbI3就已經(jīng)完全分解成PbI2了。而在MAPbI3上下兩面都包覆上薄層的非晶碳后(~10 nm),由于較薄的非晶碳層可以作為擴(kuò)散的障礙層,阻礙了離子的丟失,所以即使電子束劑量增加到7600 e ?-2,鈣鈦礦的特征衍射點(diǎn)(002)依舊可以被觀察到,說(shuō)明包覆可以起到穩(wěn)定結(jié)構(gòu)抑制分解的作用。研究者進(jìn)一步通過(guò)SEM-EDS的定量分析和形貌演變說(shuō)明了碳包覆抑制分解的作用。

圖3. 碳包覆對(duì)分解的抑制

成果2

有機(jī)無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦透射電鏡表征的虛與實(shí)

另外,研究者利用低電子束劑量成像技術(shù)系統(tǒng)地研究了不同實(shí)驗(yàn)條件下雜化鈣鈦礦的結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定性,揭示了最優(yōu)的透射電鏡表征條件(Transmission electron microscopyof organic-inorganic hybrid perovskites: myths and truths, Science Bulletin2020 (in press), arXiv:2004.12262.)。他們利用透射電鏡低溫桿(Gatan636)將溫度降到?180 ℃,觀察到當(dāng)電子束劑量為150 e?-2時(shí),鈣鈦礦就已經(jīng)發(fā)生了非晶化轉(zhuǎn)變。而在常溫和較高溫(90 ℃)的時(shí)候,均需要較大的電子束劑量(450–520 e ?-2)才能誘發(fā)MAPbI3到PbI2的轉(zhuǎn)變。這說(shuō)明低溫并沒(méi)有阻礙鈣鈦礦的分解,反而會(huì)導(dǎo)致快速的非晶化轉(zhuǎn)變。

圖4. 溫度對(duì)MAPbI3電子束敏感性的影響

此外研究者還探究了電子束加速電壓以及鈣鈦礦的暴露晶面對(duì)其穩(wěn)定性的影響。他們發(fā)現(xiàn)較高的加速電壓有利于降低損傷,進(jìn)而說(shuō)明了有機(jī)無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦的損傷機(jī)理主要為電離損傷機(jī)制(radiolysis),而非碰撞損傷(knock-on)或加熱效應(yīng)(heating)。故而說(shuō)明表征有機(jī)無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦時(shí)應(yīng)該用相對(duì)較高的電壓以降低損傷。此外他們還發(fā)現(xiàn)MAPbI3 (100)面比(001)面更穩(wěn)定,這可能是由于碘離子在(100)面的擴(kuò)散勢(shì)壘高,難以擴(kuò)散,從而表現(xiàn)得更加穩(wěn)定。此發(fā)現(xiàn)也可以對(duì)晶面調(diào)控工程給予指導(dǎo),例如合成(100)面暴露的鈣鈦礦有可能提高鈣鈦礦太陽(yáng)能電池的穩(wěn)定性。

圖5. 加速電壓和暴露的晶面對(duì)MAPbI3電子束敏感性影響

基于這些發(fā)現(xiàn),他們借助于直接電子探測(cè)相機(jī)(K2),在電子束劑量為3.1e ?-2時(shí),成功拍攝了MAPbI3原始的原子結(jié)構(gòu),其對(duì)應(yīng)的傅里葉變換圖譜可以和模擬的衍射圖譜吻合。而當(dāng)電子束劑量增加為 6.2 e ?-2,對(duì)應(yīng)的傅里葉變換圖譜中就出現(xiàn)了微弱的超結(jié)構(gòu)衍射點(diǎn);當(dāng)劑量進(jìn)一步增加到24.9 e ?-2,超結(jié)構(gòu)衍射點(diǎn)變得較為明顯。這些發(fā)現(xiàn)進(jìn)一步表明了雜化鈣鈦礦對(duì)電子束的敏感性,只有較窄的窗口才能實(shí)現(xiàn)無(wú)損表征。

圖6. MAPbI3和超結(jié)構(gòu)相的原子結(jié)構(gòu)

總結(jié)與展望

在以往的大量研究中,有機(jī)無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦的透射電鏡表征是在較高電子束劑量下進(jìn)行的,它們對(duì)電子束的高度敏感性容易被忽略。因此,即使對(duì)于相對(duì)劑量較低的衍射模式成像,得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與理論也存在差異??紤]到HRTEM、STEM、EELS和EDS下的劑量通常比電子衍射成像高得多,故而預(yù)計(jì)會(huì)產(chǎn)生更嚴(yán)重的損傷。對(duì)于這些損傷,有利的一面是幫助我們理解這些材料的失效機(jī)理,也為理解實(shí)際器件的失效機(jī)制提供了一些有益的啟示。另一方面,還可以在顯微鏡中探究通過(guò)包覆等策略抑制其分解的機(jī)制,進(jìn)而為器件設(shè)計(jì)提供有益參考。值得注意的是,雖然關(guān)于失效機(jī)制已經(jīng)有一些原位TEM研究報(bào)道,但考慮到他們使用的電子束劑量較高,因而電子束誘導(dǎo)的損傷可能對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象造成了較大得影響。

因此,為了避免對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的誤解,在表征過(guò)程中,無(wú)論是原位電鏡還是常規(guī)電鏡表征都應(yīng)注意保持較低的劑量成像。高電壓、包覆層、較薄的樣品和合適的晶帶軸均有助于減輕由于電離輻射造成的損傷。對(duì)于低溫透射電鏡方法,單純的低溫可能會(huì)引起快速的非晶化轉(zhuǎn)變(Adv. Mater. 2018, 1800629;Transmissionelectron microscopy of organic-inorganic hybrid perovskites: myths and truths,Science Bulletin 2020 (in press), arXiv:2004.12262),但最近文獻(xiàn)表明冷凍電鏡方式卻可以有效地降低電子束損傷(Nano Energy 2020; 73: 104820)。因此到底是冷凍制樣過(guò)程中樣品表面產(chǎn)生的非晶冰層還是低溫起到的保護(hù)作用還有待進(jìn)一步探究。

此外,數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)對(duì)于減少損傷也很重要。有研究組采用iDPC-STEM成功地獲取了相對(duì)比較穩(wěn)定的MAPbBr3的原子分辨圖像,并用高量子探測(cè)效率的DDEC相機(jī)獲得了MAPbI3的高分辨晶格像(Adv. Energy Mater. 2020, 1904006),表明利用電鏡來(lái)揭示這些材料的原子結(jié)構(gòu)是完全可行的。可以預(yù)期,在不久的將來(lái),其他一些低劑量成像技術(shù)或記錄系統(tǒng)也將被用于這些材料的研究??煽亢头€(wěn)健的成像將會(huì)極大地推進(jìn)對(duì)這些材料構(gòu)效關(guān)系的廣泛研究,有利于探究材料中點(diǎn)缺陷、層錯(cuò)和疇壁等缺陷的原子結(jié)構(gòu),澄清是否存在缺陷對(duì)、極性/非極性等爭(zhēng)議問(wèn)題,并揭示其對(duì)光電性能的影響。此外,在顯微鏡上還可能進(jìn)行大量的原位TEM研究,進(jìn)一步揭示基于有機(jī)無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦的太陽(yáng)能電池的工作原理以及在不同的環(huán)境中(加熱, 光照,電偏壓,暴露空氣等)的失效機(jī)制,推進(jìn)其商業(yè)化應(yīng)用而奠定基礎(chǔ)。
責(zé)任編輯:pj

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    發(fā)表于 12-30 09:47

    接觸角測(cè)量揭示TTC疏水層對(duì)鈣太陽(yáng)能電池穩(wěn)定性的影響

    有機(jī)鹵化鉛鈣材料因優(yōu)異光電性能推動(dòng)鈣電池的研究,但該電池存在不穩(wěn)定性,尤其對(duì)水分敏感,影響其商業(yè)應(yīng)用。TTC層在鈣
    的頭像 發(fā)表于 11-27 11:47 ?1321次閱讀
    接觸角測(cè)量揭示TTC疏水層對(duì)鈣<b class='flag-5'>鈦</b><b class='flag-5'>礦</b>太陽(yáng)能電池穩(wěn)定性的影響

    北大Nature:高米勒指數(shù)晶面相干生長(zhǎng)增強(qiáng)的鈣太陽(yáng)能電池

    電池是一種有前途的清潔能源光伏技術(shù),但實(shí)現(xiàn)高效穩(wěn)定的p-i-n型PSC仍面臨挑戰(zhàn),如較薄的鈣吸收層導(dǎo)致的光吸收不足和穩(wěn)定性問(wèn)題。高米勒指數(shù)晶面的鈣
    的頭像 發(fā)表于 11-08 01:07 ?807次閱讀
    北大Nature:高米勒指數(shù)晶面相干生長(zhǎng)增強(qiáng)的鈣<b class='flag-5'>鈦</b><b class='flag-5'>礦</b>太陽(yáng)能電池

    中國(guó)科大徐集賢團(tuán)隊(duì)Science:抑制相分離的三鹵化物寬帶隙鈣可實(shí)現(xiàn)高效鈣/硅疊層太陽(yáng)能電池

    寬帶隙金屬鹵化物鈣是與硅疊層結(jié)合使用的理想半導(dǎo)體,以實(shí)現(xiàn)超過(guò)30%的功率轉(zhuǎn)換效率(PCE),同時(shí)降低成本。然而,寬帶隙鈣太陽(yáng)能電池受到光誘導(dǎo)相分離和低開路電壓的基本限制。量子效
    的頭像 發(fā)表于 10-16 08:08 ?1463次閱讀
    中國(guó)科大徐集賢團(tuán)隊(duì)Science:抑制相分離的三鹵化物寬帶隙鈣<b class='flag-5'>鈦</b><b class='flag-5'>礦</b>可實(shí)現(xiàn)高效鈣<b class='flag-5'>鈦</b><b class='flag-5'>礦</b>/硅疊層太陽(yáng)能電池

    最新Science:原子層沉積技術(shù)在鈣太陽(yáng)能電池中沉積錫氧化物(SnOx)以提高其長(zhǎng)期穩(wěn)定性的研究

    ,同時(shí)保護(hù)鈣,實(shí)現(xiàn)了在不使用富勒烯的情況下沉積SnOx/Ag。通過(guò)ALD技術(shù)制備的SnOx作為耐用的無(wú)機(jī)電子傳輸層。通過(guò)調(diào)整SnOx層中的氧空位缺陷,實(shí)現(xiàn)了超
    的頭像 發(fā)表于 10-13 08:08 ?1293次閱讀
    最新Science:原子層沉積技術(shù)在鈣<b class='flag-5'>鈦</b><b class='flag-5'>礦</b>太陽(yáng)能電池中沉積錫氧化物(SnOx)以提高其長(zhǎng)期穩(wěn)定性的研究

    國(guó)內(nèi)首秀:半透明鈣電池成功并網(wǎng)發(fā)電項(xiàng)目正式運(yùn)行

    商業(yè)化應(yīng)用案例的誕生。該項(xiàng)目所采用的鈣太陽(yáng)能電池,以其獨(dú)特的鈣有機(jī)金屬鹵化物半導(dǎo)體為核心吸光材料,展現(xiàn)了前沿科技的魅力。
    的頭像 發(fā)表于 09-02 15:38 ?879次閱讀

    太陽(yáng)能電池中的潛在誘導(dǎo)降解(PID)分析

    盡管鈣太陽(yáng)能電池性能取得了很大進(jìn)展,但對(duì)其潛在誘導(dǎo)降解(PID)仍未得到充分研究。通過(guò)對(duì)鈣太陽(yáng)能電池進(jìn)行60℃環(huán)境模擬,施加1000V偏置電壓1天,發(fā)現(xiàn)光電轉(zhuǎn)換效率損失50%,
    的頭像 發(fā)表于 08-30 13:08 ?1253次閱讀
    鈣<b class='flag-5'>鈦</b><b class='flag-5'>礦</b>太陽(yáng)能電池中的潛在誘導(dǎo)降解(PID)分析

    光伏器件中的測(cè)試應(yīng)用

    指的是一種具有獨(dú)特物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)的新型無(wú)機(jī)非金屬材料,作為光伏材料的鈣,實(shí)際上和鈣、
    的頭像 發(fā)表于 07-30 09:39 ?1783次閱讀
    鈣<b class='flag-5'>鈦</b><b class='flag-5'>礦</b>光伏器件中的測(cè)試應(yīng)用