軟材料的表征挑戰(zhàn)

膠體、聚合物、凝膠、乳液和液晶等軟材料廣泛用于各種科學(xué)和工業(yè)應(yīng)用。原子力顯微鏡(AFM)具有很高的力分辨率，長期以來一直用于軟材料的力學(xué)性能分析。

不過，當(dāng)AFM的大尺寸懸臂用于深度壓痕時(shí)，尖端傾斜和橫向劃痕是不可避免的。此外，精確校準(zhǔn)懸臂后可以獲得定量壓痕力測量，但當(dāng)AFM探針具有尖而精密的尖端時(shí)通常非常困難。

因此，軟材料的力學(xué)測試和分析需要新穎設(shè)計(jì)的AFM納米力學(xué)分析系統(tǒng)。

MEMS納米力學(xué)測試：挑戰(zhàn)與應(yīng)對(duì)

MEMS器件具有很高的力和位移傳感分辨率，業(yè)界已有嘗試?yán)肕EMS執(zhí)行器/傳感器來表征納米材料。

對(duì)于基于MEMS器件的納米力學(xué)表征方法，其中的一個(gè)關(guān)鍵問題是制造可直接連接到MEMS軸端的壓頭尖端。

最新技術(shù)：具有AFM探針的MEMS壓痕儀

據(jù)麥姆斯咨詢報(bào)道，研究人員開發(fā)了一種輕質(zhì)可靠的MEMS納米壓痕儀(Nano-indenter)，它由一個(gè)用于納米力傳感的微型換能器和一個(gè)用于固定不同AFM探針的夾具組成。

為了夾緊AFM懸臂，需要定制一個(gè)帶有一對(duì)L形彈簧的夾具。用于材料測試的納米壓痕儀通常由硅基AFM探針制成。AFM探針的尖端高度約為H=9.5 μm ±5 μm。

使用光學(xué)顯微鏡將AFM懸臂安裝到MEMS夾具中，使AFM懸臂垂直于MEMS主軸。

帶有AFM懸臂夾具的MEMS納米壓痕儀示意圖

帶有AFM探針的MEMS納米壓痕儀的最新進(jìn)展

研究人員使用MEMS納米壓痕儀及其夾具中的金剛石涂層AFM探針掃描藍(lán)寶石樣品。為了證明MEMS納米壓痕儀的性能，藍(lán)寶石樣品以200 pm的微小振幅和0.1 Hz的頻率移動(dòng)。MEMS納米壓痕儀讀數(shù)在大于0.2 Hz頻率時(shí)具有超過60 pm的準(zhǔn)靜態(tài)深度傳感分辨率，在空氣中的力傳感分辨率為3.7 nN。

MEMS納米壓痕儀的超高靈敏度使該設(shè)計(jì)可用于低維樣品材料的納米級(jí)分析。例如，在掃描探針顯微鏡模式下利用金剛石AFM探針，研究人員可以憑借MEMS納米壓痕儀掃描Si<111>超扁平樣品中的原子臺(tái)階(約0.31 nm)。

軟材料和超軟材料的納米力學(xué)測量

科學(xué)家們使用硅涂層AFM探針證明了MEMS納米壓痕儀在聚酰胺、聚碳酸酯和低密度聚乙烯等軟性聚合物上進(jìn)行納米力學(xué)測量的潛力。

例如，在聚碳酸酯測量實(shí)驗(yàn)中，小于250 nm壓痕深度評(píng)估的硬度為(165±7)MPa，這與使用商用納米壓痕儀獲得的引用值一致。

此外，使用球形金剛石涂層AFM探針，還驗(yàn)證了MEMS納米壓痕儀對(duì)聚二甲基硅氧烷(PDMS)等超軟材料進(jìn)行納米力學(xué)測量的潛力。

帶有AFM探針的MEMS納米壓痕儀的關(guān)鍵特性

這種MEMS納米壓痕儀包括一個(gè)無源夾具，可將商用AFM探針固定。在MEMS納米壓痕儀中，靜電力換能器可以提供超過600 μN(yùn)的力，壓入高達(dá)9.5 μm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在頻率大于或等于1 Hz的空氣中，它可以獲得優(yōu)于0.3 nN/√Hz和4 pm/√Hz的力分辨率和深度分辨率。

這種MEMS納米壓痕儀可以在彈性模量低至幾MPa的軟材料和超軟材料上進(jìn)行納米力學(xué)測量，并提供準(zhǔn)確的結(jié)果。

其MEMS換能器可以夾緊各種商用AFM探針作為納米壓痕儀，并以原子分辨率和高達(dá)10 nm的橫向分辨率進(jìn)行納米級(jí)測量。

帶有AFM探針的MEMS納米壓痕儀的商業(yè)化

布魯克(Bruker)的超低噪聲xProbe是一種基于MEMS換能器的探針，可將AFM表征擴(kuò)展到埃級(jí)水平。對(duì)于基于AFM的測量系統(tǒng)，Bruker的xProbe可提供小于2 nN的力噪聲和小于20 pm的位移噪聲。剛性探針設(shè)計(jì)還可以在探針接近/縮回過程中進(jìn)行精確的力傳感。

另一家位于南卡羅來納州的公司AFMWorkshop，利用MEMS技術(shù)構(gòu)建了一種AFM掃描儀。其基于MEMS的納米定位技術(shù)可使用戶為任何特定應(yīng)用定制AFM。

此外，從加拿大滑鐵盧大學(xué)獨(dú)立出來的創(chuàng)業(yè)公司Integrated Circuit Scanning Probe Instruments(ICSPI)，已經(jīng)設(shè)計(jì)出了世界上第一個(gè)單芯片AFM，命名為nGuage AFM。其AFM傳感器尖端、掃描儀和傳感器都集成到了一個(gè)1 mm x 1 mm的MEMS芯片中。

結(jié)語

MEMS納米壓痕儀設(shè)計(jì)緊湊、體積小，可以高效地集成到各種AFM、透射電子顯微鏡(TEM)和掃描電子顯微鏡(SEM)中，用于軟材料和超軟材料的原位納米力學(xué)測量和納米尺度測量。這類MEMS器件還可以定量評(píng)估軟、超軟和超薄薄膜材料的硬度和彈性模量等機(jī)械性能，這些在過去都是挑戰(zhàn)。

原文標(biāo)題：MEMS納米壓痕儀應(yīng)用于原子力顯微鏡納米力學(xué)分析

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審核編輯：湯梓紅