實(shí)驗(yàn)名稱：鈮酸鋰晶體和薄膜的周期極化研究

測試設(shè)備：高壓放大器、函數(shù)發(fā)生器、高壓探針臺(tái)、波雙通道示波器等。

實(shí)驗(yàn)過程：

圖1：鈮酸鋰周期極化實(shí)驗(yàn)裝置圖。HVA：高壓放大器；AFG：任意波形發(fā)生器；OSC：示波器

周期極化過程如圖1所示，整個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置由任意函數(shù)發(fā)生器AFG(ArbitraryFunctionGenerator)、高壓放大器HVA(HighVoltageAmplifier)、高壓探針臺(tái)、3個(gè)串聯(lián)在一起的100MΩ電阻和一個(gè)雙通道示波器OSC(Oscilloscope)五個(gè)部分構(gòu)成。

將帶有梳子電極的鈮酸鋰樣片置于高壓絕緣油之中，以防止空氣擊穿；AFG向HV提供一個(gè)低壓脈沖信號(hào)，脈沖圖形可由AFG繪制，偏置為給定電壓峰值的一半，即最小電壓為0；HV將指定脈沖信號(hào)等比放大2000倍，變成一個(gè)高壓脈沖信號(hào)，信號(hào)經(jīng)由探針被加載到梳子狀電極一端，另一端由另一根探針接出，連接一個(gè)等效為300MΩ的電阻，然后接地；雙通道示波器的通道一監(jiān)測高壓放大器是否成功對(duì)AFG的信號(hào)進(jìn)行了放大，通道二通過300MΩ電阻分壓來監(jiān)測是否有脈沖信號(hào)流過梳子電極；由于梳子狀電極兩端不連接，一個(gè)方向由正極到負(fù)極的強(qiáng)電場就形成了，當(dāng)強(qiáng)電場的場強(qiáng)大于鈮酸鋰的矯頑場時(shí)，晶體內(nèi)部疇極反轉(zhuǎn)，周期性分布的電極形成了周期性變化的電場，也最終形成了周期極化圖形。

保持脈沖個(gè)數(shù)為8個(gè)不變，增加極化電壓，此時(shí)的上下電極間隔為9.5μm，原始峰值電壓分別為110mV、115mV和120mV，對(duì)應(yīng)電場強(qiáng)度為23.15kV/mm、24.2kV/mm和25.2kV/mm。如圖2所示，給出了這三種情況下極化效果的SEM圖，可以明顯的看到，隨著脈沖峰值的提高，非極化區(qū)域的大小逐漸變大，疇壁向外擴(kuò)展，極化占空比從60%升高至83%。隨后，本文將電極間距降低至4μm，在電場強(qiáng)度為25kV/mm、極化個(gè)數(shù)為8個(gè)的情況下也能夠看到明顯的極化現(xiàn)象，如圖3所示。進(jìn)一步將電場強(qiáng)度提高至30kV/mm，其得到的極化效果和10μm間隔電極圖案下的有所不同，隨著極化峰值電壓的增加，極化區(qū)域并沒有明顯的橫向擴(kuò)展，且根據(jù)電極形貌的不同，圓角電極和尖端電極呈現(xiàn)的極化狀態(tài)也不太一樣，但在8個(gè)極化數(shù)量的情況下，極化的區(qū)域能夠到達(dá)負(fù)極，完成整個(gè)區(qū)域的極化。發(fā)生上述現(xiàn)象的原因可能是由于電極間隔太短，電極太寬，橫向的疇生長達(dá)到飽和，更趨向于縱向疇生長，即擴(kuò)展極化深度，但從SEM圖像上看不到極化深度信息。

圖2：極化脈沖數(shù)8個(gè)，不同電場強(qiáng)度得到的SEM圖。(a)電場強(qiáng)度23.15kV/mm；(b)電場強(qiáng)度24.2kV/mm；(c)電場強(qiáng)度25.2kV/mm

對(duì)于10μm電極間隔的圖案，將場強(qiáng)改為27kV/mm到33kV/mm，如圖4所示，鈮酸鋰晶體會(huì)發(fā)生明顯的碎裂，但依然能夠看到殘缺的極化區(qū)域。同時(shí)，圖中還能明顯看到電極的碎裂，損傷電極的區(qū)域較大，極化的殘缺狀態(tài)也比較明顯。在27kV/mm電場強(qiáng)度下，極化區(qū)域較少，且疇壁位置模糊。在30kV/mm電場強(qiáng)度下，殘缺非常明顯，只有正極尖端部分有少量極化區(qū)域。到了33kV/mm的情況下，電極正極損傷非常明顯，正負(fù)電極之間的損傷區(qū)域較大，正極極化區(qū)的極化完全消失，但考慮到電場強(qiáng)度遠(yuǎn)大于21kV/mm左右的矯頑場電場強(qiáng)度，所以在靠近負(fù)極的位置上有著較為明顯的極化現(xiàn)象，且靠近負(fù)極的位置上，幾乎沒有損傷，極化可以順利完成，極化區(qū)域也較為完整的保留了下來。

圖3：在4μm電極間隔、兩種不同電極形貌、極化脈沖數(shù)8個(gè)、不同極化電場強(qiáng)度情況下得到的SEM圖。(a)電場強(qiáng)度25kV/mm，圓角電極；(b)電場強(qiáng)度25kV/mm，尖端電極；(c)電場強(qiáng)度30kV/mm，圓角電極；(d)電場強(qiáng)度30kV/mm，尖端電極

圖4：在10μm電極間距、極化脈沖數(shù)8個(gè)、不同極化電場強(qiáng)度情況下電極和鈮酸鋰損傷情況以及殘缺極化區(qū)域的SEM表征圖。(a)電場強(qiáng)度電場強(qiáng)度27kV/mm；(b)電場強(qiáng)度電場強(qiáng)度30kV/mm；(c)電場強(qiáng)度電場強(qiáng)度33kV/mm

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

本文在晶體鈮酸鋰材料下，對(duì)10μm和4μm兩種電極間隔下的極化圖案都完成了疇極反轉(zhuǎn)，制備出了極化周期20μm的周期極化鈮酸鋰區(qū)域；針對(duì)10μm電極間隔，在遠(yuǎn)小于鈮酸鋰擊穿場強(qiáng)，但大于1.5倍矯頑場的情況下，鈮酸鋰晶體發(fā)生嚴(yán)重碎裂的原因還有待進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證；在薄膜鈮酸鋰材料下，對(duì)10μm電極間隔下極化圖案也完成了疇極翻轉(zhuǎn)，完成了極化周期5μm的周期極化鈮酸鋰區(qū)域；在高達(dá)40kV/mm的極化場強(qiáng)下，薄膜鈮酸鋰沒有出現(xiàn)如晶體狀態(tài)下的碎裂，樣貌完整，據(jù)此說明材料是影響鈮酸鋰極化的參數(shù)之一；針對(duì)薄膜鈮酸鋰極化特點(diǎn)，為了使得極化占空比接近50%，接下來將從降低電極占空比至35%和降低極化時(shí)間兩方面達(dá)成此目的.

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審核編輯 黃宇