掃描電子顯微鏡（SEM）以其在納米級(jí)別解析樣品的能力而聞名，它通過(guò)電子束與樣品的交互來(lái)收集信息。除了常見的背散射電子（BSE）和二次電子（SE）信號(hào)外，SEM還能檢測(cè)到其他多種信號(hào)，這些信號(hào)為研究者提供了樣品的深層信息。本文將深入探討SEM中的能譜（EDX）技術(shù)，揭示其工作原理。

電子束與樣品的相互作用

在SEM的運(yùn)作過(guò)程中，電子束與樣品表面的交互作用產(chǎn)生了一系列信號(hào)，這些信號(hào)各自攜帶著關(guān)于樣品特性的獨(dú)特信息。背散射電子的圖像能夠反映出樣品中原子序數(shù)的變化；二次電子則提供了樣品表面的形貌細(xì)節(jié)；陰極發(fā)光揭示了樣品的電子結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分；透射電子則能夠揭示樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和晶體學(xué)特征。除此之外，X射線也是SEM中一個(gè)重要的信號(hào)來(lái)源。

電子物質(zhì)相互作用中產(chǎn)生不同信號(hào)的例證

能譜技術(shù)的基礎(chǔ)

每個(gè)原子都擁有特定的電子排布，這些電子占據(jù)著不同的能級(jí)軌道，每個(gè)軌道具有獨(dú)特的能量狀態(tài)。在SEM中，X射線的產(chǎn)生過(guò)程包括兩個(gè)主要步驟。

首先，電子束與樣品接觸，將能量傳遞給樣品原子的電子，使得這些電子能夠躍遷到更高能級(jí)的軌道，或者從原子中脫離出來(lái)，留下空位。這些空位帶有正電荷，會(huì)吸引更高能級(jí)軌道上的電子來(lái)填補(bǔ)。

當(dāng)高能級(jí)軌道上的電子填充到低能級(jí)軌道的空位時(shí)，兩者之間的能量差以X射線的形式釋放出來(lái)。X射線的能量差特征反映了原子序數(shù)，是元素的特有屬性，因此X射線可以作為識(shí)別樣品中元素類型的“指紋”。

X射線生成過(guò)程：1）將能量轉(zhuǎn)移到原子電子上，使其脫離生成一個(gè)空位，2）空位由更高能量的另一個(gè)電子填充，并釋放出X射線。

EDX能譜分析的實(shí)施

與BSE、SE和透射電子（TE）不同，X射線作為一種電磁輻射，由光子組成，類似于光?，F(xiàn)代的EDX系統(tǒng)通常采用硅漂移探測(cè)器（SDD）來(lái)檢測(cè)X射線。這些探測(cè)器相較于傳統(tǒng)的Si（Li）探測(cè)器，具有更高的計(jì)數(shù)率、更好的分辨率和更快的分析速度。SDD探測(cè)器被放置在接近樣品的特定角度，能夠測(cè)量X射線的光子能量。探測(cè)器與樣品之間的立體角越大，X射線的檢測(cè)概率越高，從而提高了獲得高質(zhì)量結(jié)果的可能性。

典型的EDX光譜：y軸描述X射線數(shù)量，x軸是X射線的能量。峰的位置是對(duì)元素的識(shí)別，峰高有助于對(duì)樣品中各元素濃度的量化。

EDX光譜的解讀

EDX分析產(chǎn)生的數(shù)據(jù)以光譜形式展現(xiàn)，其中包含了樣品中各種元素對(duì)應(yīng)的特征峰值。在典型的EDX光譜圖中，y軸表示X射線的光子數(shù)量，而x軸代表X射線的能量。光譜中峰的位置對(duì)應(yīng)于特定的元素，而峰的高度則有助于量化樣品中各元素的濃度。EDX技術(shù)不僅能夠定性分析樣品中的元素類型，還能定量分析各元素的濃度百分比。大多數(shù)SEM配備的專用軟件能夠自動(dòng)識(shí)別這些峰值，并計(jì)算出樣品中各元素的原子百分比。

EDX技術(shù)的一個(gè)顯著優(yōu)勢(shì)在于其非破壞性的分析特性，這意味著在分析過(guò)程中幾乎不需要對(duì)樣品進(jìn)行任何制備，樣品的原始狀態(tài)得以保持。這對(duì)于珍貴或不可再生的樣品來(lái)說(shuō)尤為重要，因?yàn)樗试S研究者在不損害樣品的情況下進(jìn)行分析。