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透射電子顯微鏡(TEM)的系統(tǒng)化解讀

金鑒實(shí)驗(yàn)室 ? 2025-07-25 13:28 ? 次閱讀
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技術(shù)本質(zhì)

透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)是一種以高能電子束代替可見光、利用電磁透鏡實(shí)現(xiàn)聚焦與放大的成像系統(tǒng)。

其工作邏輯可以概括為:

1. 電子槍發(fā)射高速電子;

2. 超薄樣品對(duì)電子產(chǎn)生散射、衍射或能量損失;

3. 散射后的電子被多級(jí)電磁透鏡接力放大;

4. 探測(cè)器把電子信號(hào)轉(zhuǎn)換為二維圖像或衍射花樣。

由于電子波長(zhǎng)(0.00251 nm @ 200 kV)遠(yuǎn)小于可見光(400–700 nm),TEM的理論空間分辨率可達(dá) 0.05 nm,能夠直接分辨原子柱、晶格缺陷、界面位錯(cuò)乃至單個(gè)大分子。

分辨率

1.三大常用指標(biāo)

點(diǎn)分辨率:兩個(gè)獨(dú)立點(diǎn)之間的最小可分辨距離,日常報(bào)告中“0.1 nm”即指此值。

晶格分辨率:對(duì)周期性晶格條紋的極限分辨能力,通常高于點(diǎn)分辨率。

信息分辨率:傅立葉變換可識(shí)別的最高空間頻率,代表儀器可傳遞的全部結(jié)構(gòu)信息。

2.理論極限公式

阿貝方程給出 d = 0.61λ/β,其中 λ 為電子波長(zhǎng),β 為物鏡收集半角;提高加速電壓→λ 減小→d 減小。但真實(shí)儀器還受球差 Cs、色差 Cc、像散、樣品漂移及信噪比限制。

Scherzer 分辨率:在特定欠焦量下,球差與衍射限平衡,rSch = 0.66 Cs^(1/4) λ^(3/4)。

STEM 模式:分辨率近似等于入射束直徑,束徑由會(huì)聚角、電子源亮度與透鏡像差共同決定。

像差

1.球差(Spherical Aberration)

離軸電子被過度折射,點(diǎn)物成像為彌散圓盤。校正球差需引入非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的多極透鏡或 Cs 校正器。

2.色差(Chromatic Aberration)

能量分散 ΔE 導(dǎo)致電子折射率不同,形成色散圓盤。超薄樣品(< 50 nm)可減小 ΔE 影響;單色器或 Cc 校正器可進(jìn)一步抑制。 ?

3.像散(Astigmatism)

透鏡磁場(chǎng)非圓對(duì)稱使焦點(diǎn)呈“線狀”,通過八極消像散器可動(dòng)態(tài)補(bǔ)償。

襯度機(jī)制

質(zhì)量-厚度襯度:不同區(qū)域?qū)﹄娮由⑸淠芰Σ町惍a(chǎn)生明暗對(duì)比。

衍射襯度:晶體取向差異導(dǎo)致特定晶面滿足/偏離布拉格條件,晶界、位錯(cuò)呈現(xiàn)條紋或消光輪廓。

相位襯度:利用電子波相位差干涉形成高分辨像,可解析晶格原子柱。

Z 襯度:重原子散射更強(qiáng),在 STEM-HAADF 模式下形成原子序數(shù)對(duì)比。

能量過濾襯度:通過 EELS 或 EFTEM 選取特定能量損失電子,實(shí)現(xiàn)元素、化學(xué)態(tài)分布成像。

磁/電襯度:洛倫茲顯微術(shù)揭示磁疇;電子全息術(shù)測(cè)量?jī)?nèi)建電場(chǎng)。

核心部件與光路

電子槍:熱發(fā)射(LaB6)、肖特基場(chǎng)發(fā)射或冷場(chǎng)發(fā)射,決定亮度與能量分散。

鏡筒:多級(jí)電磁透鏡(聚光鏡、物鏡、中間鏡、投影鏡)與光闌系統(tǒng)協(xié)同,實(shí)現(xiàn)束斑縮小、放大倍率切換與衍射模式轉(zhuǎn)換。

真空系統(tǒng):10??–10?? Pa 級(jí)高真空,避免電子散射與樣品污染。冷阱吸附殘余氣體。

樣品桿:雙傾、加熱、冷卻、拉伸多種功能,保證樣品位于物鏡“優(yōu)中心”以減少離軸像差。

探測(cè)器

熒光屏/CCD:實(shí)時(shí)觀察與記錄;

STEM 探測(cè)器:環(huán)形暗場(chǎng)、明場(chǎng)、BF/HAADF;

EDS:元素面分布;

EELS:電子能量損失譜,提供化學(xué)鍵與價(jià)態(tài)信息。

成像模式

明場(chǎng)(BF):插入物鏡光闌僅讓透射束通過,直觀反映樣品形貌與厚度。

暗場(chǎng)(DF):移動(dòng)光闌選取某一衍射束,突出特定晶?;蛉毕荨?

選區(qū)衍射(SAED):在像平面插入選區(qū)光闌,獲得微米級(jí)區(qū)域的晶體學(xué)信息。

會(huì)聚束衍射(CBED):納米束斑下實(shí)現(xiàn)晶系、對(duì)稱性、厚度定量。

STEM:掃描細(xì)束同步采集多種信號(hào),實(shí)現(xiàn)原子分辨元素成像及光譜。

校準(zhǔn)流程

1. 聚光鏡對(duì)中與像散校正:確保束斑圓形、居中。

2. 優(yōu)中心高度:調(diào)整樣品 Z 軸,使旋轉(zhuǎn)傾轉(zhuǎn)時(shí)圖像不漂移。

3. 聚焦:利用菲涅爾條紋或 FFT 實(shí)時(shí)判斷正焦、欠焦與過焦。

4. 物鏡像散與光闌對(duì)中:最小化像散星芒,獲取高分辨細(xì)節(jié)。

參數(shù)設(shè)置范例

金屬合金(厚 150 nm,含析出相):加速電壓 200 kV → 減小 λ、提高穿透力; 聚光鏡光闌 50 μm → 兼顧束斑尺寸與亮度; 物鏡光闌 20 μm → 提高衍射襯度; 束流 50–100 pA → 避免熱漂移;曝光 0.5–1 s,像素合并 2×2 → 平衡信噪比與輻射損傷。

生物切片(厚 70 nm,染色后):100 kV 足夠穿透; 低劑量模式(≤ 10 e?/?2)減少輻照損傷;明場(chǎng)成像,-2 μm Scherzer 欠焦增強(qiáng)相位襯度; 冷凍轉(zhuǎn)移樣品桿(-180 °C)抑制污染與漂移。

優(yōu)勢(shì)與限制

優(yōu)勢(shì):亞埃級(jí)分辨率直接觀察原子排列;衍射與光譜一體化,提供晶體學(xué)、化學(xué)、電子結(jié)構(gòu)信息;環(huán)境擴(kuò)展(原位加熱、液體、氣體)揭示動(dòng)態(tài)過程。

限制:樣品厚度 < 200 nm,超薄制備繁瑣;高真空與電子束損傷限制生物、含水、易揮發(fā)樣品; 無法直接獲得三維表面形貌(需配合層析或原子探針); 設(shè)備與維護(hù)成本高昂,操作者需長(zhǎng)期培訓(xùn)。

結(jié)語

TEM 不僅是納米世界的“超級(jí)放大鏡”,更是連接材料結(jié)構(gòu)與宏觀性能的橋梁。通過持續(xù)優(yōu)化像差校正、低劑量成像、原位環(huán)境與人工智能圖像解析,TEM 將在量子材料、能源催化、生物大分子動(dòng)態(tài)過程等前沿領(lǐng)域繼續(xù)扮演關(guān)鍵角色。

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