近日,安徽工業(yè)大學(xué)侯龍老師團(tuán)隊(duì)在富鈷鐵基納米晶合金軟磁性能優(yōu)化領(lǐng)域取得重要進(jìn)展。該研究以題為“Magnetic field-assisted two-step annealing for super magnetic softness in Co-rich Fe-based nanocrystalline alloys”的論文發(fā)表于材料科學(xué)與技術(shù)領(lǐng)域頂級(jí)期刊《Journal of Materials Science & Technology》??蒲袌F(tuán)隊(duì)使用致真精密儀器的磁光克爾測(cè)量系統(tǒng),通過(guò)證實(shí)磁場(chǎng)輔助兩步退火后合金磁疇特征,為破解其飽和磁通密度-矯頑力(Bs?Hc)權(quán)衡關(guān)系提供了關(guān)鍵證據(jù)。
▲《Journal of Materials Science & Technology》期刊論文截圖。

▲致真精密儀器磁光克爾測(cè)量系統(tǒng)直接觀測(cè)到的(Fe0.8Co0.2)84Ni2B12.5Cu1Si0.5合金磁疇形貌圖,清晰呈現(xiàn)了無(wú)磁場(chǎng)退火(NA1)、一步磁場(chǎng)退火(FA1)及兩步磁場(chǎng)退火(FA2)工藝下的磁疇差異。
軟磁材料是高效能源轉(zhuǎn)換與傳輸?shù)暮诵牟牧希瑥V泛應(yīng)用于變壓器、電機(jī)和電感器等電子器件。隨著5G通信、新能源汽車(chē)和智能制造的快速發(fā)展,對(duì)高飽和磁通密度和低矯頑力的軟磁材料需求日益迫切。然而,傳統(tǒng)鐵基納米晶合金面臨一個(gè)棘手的Bs-Hc權(quán)衡困境:提高飽和磁通密度往往導(dǎo)致矯頑力惡化,反之亦然。特別是當(dāng)引入鈷元素提升磁性能時(shí),其帶來(lái)的磁各向異性會(huì)嚴(yán)重?fù)p害磁軟度。如何破解這一權(quán)衡關(guān)系,成為軟磁材料領(lǐng)域的關(guān)鍵挑戰(zhàn)。
研究團(tuán)隊(duì)設(shè)計(jì)了一種富鈷鐵基納米晶合金(Fe0.8Co0.2)84Ni2B12.5Cu1Si0.5,并提出磁場(chǎng)輔助兩步退火新策略。該策略將退火過(guò)程分為兩個(gè)階段:第一階段在280 °C下預(yù)退火10分鐘,在磁場(chǎng)輔助下進(jìn)行結(jié)構(gòu)弛豫,促進(jìn)原子重排形成更均勻的亞納米尺度結(jié)構(gòu);第二階段在約400 °C下晶化退火5分鐘,再次施加磁場(chǎng)降低形核激活能,促進(jìn)高密度類(lèi)晶有序團(tuán)簇形成,從而抑制粗大納米晶粒的生長(zhǎng)。

圖1.制備與熱處理工藝示意圖(FA1和FA2過(guò)程中施加的磁場(chǎng)強(qiáng)度為 0.08 T):(a) 帶材制備示意圖;(b) 熱處理流程示意圖;(c) 多參數(shù)退火工藝詳細(xì)說(shuō)明圖。
研究團(tuán)隊(duì)利用致真精密儀器的磁光克爾測(cè)量系統(tǒng)直接觀測(cè)磁疇演變,清晰揭示了磁場(chǎng)輔助兩步退火對(duì)磁結(jié)構(gòu)的優(yōu)化作用。無(wú)磁場(chǎng)退火的樣品磁疇垂直于易磁化方向,存在大量分支和粗糙邊緣,釘扎效應(yīng)顯著。經(jīng)一步磁場(chǎng)退火后,磁疇趨于規(guī)則,釘扎點(diǎn)減少,磁疇壁接近外場(chǎng)方向。而經(jīng)過(guò)兩步磁場(chǎng)退火的樣品,磁疇完全平行于外磁場(chǎng),無(wú)可見(jiàn)釘扎點(diǎn),磁化過(guò)程以磁疇轉(zhuǎn)動(dòng)為主,實(shí)現(xiàn)了超低矯頑力。
微觀結(jié)構(gòu)分析進(jìn)一步揭示了這一現(xiàn)象的內(nèi)在機(jī)理。磁場(chǎng)輔助兩步退火使合金形成高密度類(lèi)晶有序團(tuán)簇而非粗大納米晶,平均晶粒尺寸從35.9 nm降至17.6 nm。這種獨(dú)特結(jié)構(gòu)使總磁各向異性顯著降低,與磁疇觀測(cè)結(jié)果高度吻合,為優(yōu)異的磁軟度提供了結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)。

圖2.(Fe0.8Co0.2)84Ni?B12.5Cu?Si0.5合金400 ℃退火后的微觀結(jié)構(gòu):(a、c) 明場(chǎng)透射電鏡圖像;(b、d) 對(duì)應(yīng)的晶粒尺寸分布;(e、f) 為 (c) 中選定的Ⅰ、Ⅱ區(qū)域的局部放大圖像。
經(jīng)優(yōu)化后的合金展現(xiàn)出卓越的軟磁性能,飽和磁通密度達(dá)到1.86 T,矯頑力僅為3.7 A/m,有效磁導(dǎo)率在1 kHz下達(dá)10700。與現(xiàn)有商用合金相比,該材料飽和磁通密度顯著優(yōu)于傳統(tǒng)產(chǎn)品,同時(shí)保持極低矯頑力,成功破解了富鈷合金中的磁性能權(quán)衡難題。
該研究通過(guò)磁場(chǎng)輔助兩步退火實(shí)現(xiàn)了對(duì)合金原子構(gòu)型和磁結(jié)構(gòu)的協(xié)同調(diào)控,為設(shè)計(jì)高性能富鈷鐵基納米晶軟磁材料提供了新思路。
磁光克爾測(cè)量系統(tǒng)
磁光克爾測(cè)量系統(tǒng)可對(duì)磁性材料和自旋電子芯片進(jìn)行高分辨磁疇成像,分辨率可達(dá)250 nm,配置高度智能化的控制系統(tǒng)和多功能磁場(chǎng)探針臺(tái),將光學(xué)成像、多維磁場(chǎng)、電學(xué)輸運(yùn)表征、微波測(cè)試、變溫模塊集成于一體,一鍵操作便能實(shí)現(xiàn)磁場(chǎng)、電流、自旋軌道矩、自旋轉(zhuǎn)移矩等各種激勵(lì)條件下的磁動(dòng)力學(xué)過(guò)程觀察。配備微秒級(jí)快速反應(yīng)磁場(chǎng),能夠進(jìn)行高精度磁疇速度測(cè)量和DMI測(cè)量。
致真精密儀器
致真精密儀器致力于實(shí)現(xiàn)高端科學(xué)儀器和集成電路測(cè)試設(shè)備的自主可控與國(guó)產(chǎn)替代,深耕微納表征、磁學(xué)測(cè)量、低溫強(qiáng)磁物性表征、半導(dǎo)體量檢測(cè)等領(lǐng)域,通過(guò)核心技術(shù)攻關(guān)與工程化落地,已成功推出系列高端科研級(jí)設(shè)備與產(chǎn)業(yè)級(jí)解決方案:
科研級(jí)核心設(shè)備:原子力顯微鏡(微納形貌表征核心設(shè)備)、高精度 VSM(振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì))、磁光克爾測(cè)量系統(tǒng)、常溫/變溫磁場(chǎng)探針臺(tái)系列、低溫強(qiáng)磁場(chǎng)光學(xué)測(cè)量平臺(tái)等;
產(chǎn)業(yè)級(jí)解決方案:晶圓級(jí)MOKE測(cè)量?jī)x、隧穿磁阻比率測(cè)量?jī)x、自旋芯片F(xiàn)T測(cè)試機(jī)等量檢測(cè)設(shè)備。
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原文標(biāo)題:客戶成果 | 安徽工業(yè)大學(xué)《J. Mater. Sci. Technol.》?磁場(chǎng)輔助兩步退火實(shí)現(xiàn)富鈷鐵基納米晶合金的超高磁軟性
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