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簡(jiǎn)單了解常見的幾種電鏡制樣方法

金鑒實(shí)驗(yàn)室 ? 2026-03-11 15:16 ? 次閱讀
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一、 離子減薄技術(shù)

原理:離子減薄技術(shù)就是用Ar離子槍在高真空設(shè)備腔體內(nèi)發(fā)出具有一定能量的聚焦Ar離子束(能量可調(diào))持續(xù)撞擊試樣表面特定部位,從而達(dá)到研磨減薄試樣的目的。離子槍的位置相對(duì)固定(離子槍的角度--Ar離子束的入射角Theta是可調(diào)節(jié)的),樣品夾持臺(tái)具有同心旋轉(zhuǎn)功能(轉(zhuǎn)速可調(diào)),以實(shí)現(xiàn)樣品上較大范圍的減薄。

應(yīng)用:

主要用于制備透射電子顯微鏡的薄膜樣品;可用于金屬、非金屬、半導(dǎo)體、陶瓷、巖石等固體材料的顯微鏡透射樣品制備。

材料試樣的制備:

塊狀樣制備

  • 塊狀樣切成約0.3 mm厚的均勻薄片;
  • 均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機(jī)樣品座上的載玻片上;
  • 用超聲波切割機(jī)沖成Ф3 mm 的圓片;
  • 用金剛砂紙機(jī)械研磨到約100 μm厚;
  • 利用磨坑儀將圓片的中心部分磨成凹坑,凹坑的深度為50~70μm左右,凹坑的主要目的在于縮短后序離子減薄的工藝時(shí)間,從而提高最終的減薄效率;
  • 將潔凈的、已凹坑的Ф3 mm 圓片小心放入離子減薄儀中,根據(jù)試樣材料的特性,選擇合適的離子減薄參數(shù)進(jìn)行減薄;通常,一般陶瓷樣品離子減薄時(shí)間需2~3天;整個(gè)過程約5天。

二、電解雙噴制樣

適用樣品:

雙噴減薄適用制備金屬與部分合金樣品。

  • 不易于腐蝕的裂紋端試樣
  • 非粉末冶金試樣
  • 組織中各相電解性能相差不大的材料
  • 不易于脆斷、不能清洗的試樣

離子減薄適用制備

  • 不導(dǎo)電的陶瓷樣品
  • 要求質(zhì)量高的金屬樣品
  • 不宜雙噴電解的金屬與合金樣品

特點(diǎn)電解雙噴優(yōu)點(diǎn):

效率高、上手快、甚至沒有什么經(jīng)驗(yàn)的人都有可能吐出不錯(cuò)的樣本。缺點(diǎn):可能對(duì)樣品有污染。

離子減薄優(yōu)點(diǎn):

污染小,尤其適用于薄膜,雙相合金,陶瓷等材料。缺點(diǎn):效率不高,減樣需很多經(jīng)驗(yàn)。

三、聚焦離子束制樣(FIB)

聚焦離子束技術(shù)(Focused Ion beam,FIB)是利用電透鏡將離子束聚焦成極小尺寸的離子束轟擊材料表面,實(shí)現(xiàn)材料的剝離、沉積、注入、切割和改性。在納米科技蓬勃發(fā)展的今天,納米尺度制造業(yè)得到了飛速發(fā)展,其中納米加工是納米制造業(yè)中最核心的組成部分,納米加工中最具代表性的手段是聚焦離子束。

近年來發(fā)展起來的聚焦離子束技術(shù)(FIB)利用高強(qiáng)度聚焦離子束對(duì)材料進(jìn)行納米加工,配合掃描電鏡(SEM)等高倍數(shù)電子顯微鏡實(shí)時(shí)觀察,成為了納米級(jí)分析、制造的主要方法。目前已廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體集成電路修改、離子注入、切割和故障分析等。金鑒實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試服務(wù)不僅涵蓋了高分辨率成像,還包括對(duì)樣品的詳細(xì)分析,確??蛻粼诓牧涎芯恐蝎@得全面的數(shù)據(jù)支持。

1、離子源

在聚焦離子束(FIB)系統(tǒng)中,離子源扮演著至關(guān)重要的角色。而液態(tài)金屬離子源以其高亮度、微小的源尺寸和其他優(yōu)勢(shì),成為絕大多數(shù)FIB系統(tǒng)中的首選離子源。這種離子源是通過液態(tài)金屬在強(qiáng)電場(chǎng)中產(chǎn)生場(chǎng)致發(fā)射來形成的。

液態(tài)金屬離子源的基本構(gòu)造,如圖1所示,在制造過程中,將一根直徑約0.5毫米的鎢絲經(jīng)過電化學(xué)腐蝕,使其尖端直徑縮小至5到10微米,形成鎢針。隨后,將熔融的金屬附著在鎢針尖端,在強(qiáng)電場(chǎng)的作用下,液態(tài)金屬會(huì)形成一個(gè)微小的尖端形狀(泰勒錐)。這個(gè)尖端的電場(chǎng)強(qiáng)度極高,可達(dá)到10^10伏特/米。在這樣強(qiáng)烈的電場(chǎng)作用下,金屬表面的液態(tài)離子通過場(chǎng)蒸發(fā)的方式從表面逸出,形成了離子束。

由于液態(tài)金屬離子源的發(fā)射面積非常小,即使只有幾微安的離子電流,其電流密度也可以達(dá)到10^6安培/平方厘米,亮度約為20微安/立體弧度。這些特性使得液態(tài)金屬離子源在FIB系統(tǒng)中具有極高的效率和性能。

2、聚焦離子束系統(tǒng)

聚焦離子束(FIB)技術(shù)通過靜電透鏡將離子束聚焦至極小尺寸,用于執(zhí)行顯微切割等精密操作。商業(yè)化的FIB系統(tǒng)通常使用液態(tài)金屬離子源作為粒子束的來源。鎵(Gallium, Ga)因其熔點(diǎn)低、蒸汽壓低以及良好的抗氧化性,成為液態(tài)金屬離子源中使用最廣泛的金屬材料。

在離子源的頂端,外加的電場(chǎng)(稱為抑制器,Suppressor)作用于液態(tài)金屬離子源,促使液態(tài)金屬或合金形成微小的尖端。隨后,負(fù)電場(chǎng)(稱為提取器,Extractor)牽引尖端的金屬或合金,形成離子束。這些離子束通過靜電透鏡進(jìn)行聚焦,并經(jīng)過一系列可調(diào)節(jié)孔徑的裝置(自動(dòng)可變孔徑,AVA)來確定離子束的直徑大小。之后,使用質(zhì)量分析器篩選出所需的特定離子種類。

最終,通過八極偏轉(zhuǎn)裝置和物鏡,將離子束精確聚焦在樣品上,并進(jìn)行掃描。離子束與樣品相互作用時(shí),會(huì)產(chǎn)生二次電子和離子,這些被收集起來用于成像或通過物理碰撞實(shí)現(xiàn)切割和研磨等工藝。

3、聚焦離子束技術(shù)(FIB)可解決的問題

在集成電路(IC)的生產(chǎn)過程中,如果檢測(cè)到特定微區(qū)電路蝕刻存在錯(cuò)誤,可以利用聚焦離子束(FIB)技術(shù)進(jìn)行修復(fù)。FIB能夠精確地切割并斷開錯(cuò)誤的電路部分,隨后通過在特定區(qū)域噴射金屬(如金)來重新連接電路至正確的路徑,實(shí)現(xiàn)電路的修改。這種技術(shù)可以達(dá)到極高的精度,最高可達(dá)5納米。

對(duì)于產(chǎn)品表面的微小異物、腐蝕或氧化等微納米級(jí)別的缺陷,需要對(duì)這些缺陷與基材之間的界面進(jìn)行詳細(xì)的觀察。FIB技術(shù)可以精確地定位并切割這些缺陷區(qū)域,在缺陷處制備截面樣品,然后通過掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行界面的觀測(cè)分析。

對(duì)于尺寸在微米級(jí)別的樣品,如果需要觀察其表面處理后形成的薄膜結(jié)構(gòu)以及薄膜與基材的結(jié)合情況,F(xiàn)IB同樣可以發(fā)揮作用。通過FIB切割制樣,可以制備出適合SEM觀察的樣品,進(jìn)而對(duì)薄膜的結(jié)構(gòu)和結(jié)合程度進(jìn)行深入分析。這種結(jié)合FIB和SEM的技術(shù),為微納米尺度的材料分析和電路修復(fù)提供了強(qiáng)大的工具

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