電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES /ICP-OES）

一. 設備型號：鋼研納克Plasma 2000型 ICP光譜儀

ICP：電感耦合等離子體?？捎谩癐CP”來代替“ICP-OES，和ICP-AES”。兩者都是指電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜，是一樣的。因為俄歇電子能譜的縮寫也是AES，所以后來ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。

Plasma2000 型 ICP-OES 是用于測定樣品中元素含量的高新技術產品，具有穩(wěn)定性好、檢測限低、快速分析、抗干擾能力強等特點：

（1）可測元素70多種；

（2）分析速度快，一分鐘可測5-8個元素，中階梯二維分光系統(tǒng)，具備更高的分辨能力；

（3）多元素同時進行定性定量分析，客戶可以自由選擇元素數量與安排測量順序；

（4）高靈敏度，檢出限低，達到ppb量級，Ba甚至達到0.7ppb；

（5）線性動態(tài)范圍寬，高達6個數量級，高低含量可以同時測量；

（6）高精度（CV＜1%），化學干擾少且分析成本低。

二、工作原理：

待測試樣經噴霧器形成氣溶膠進入石英炬管等離子體中心通道中，經光源激發(fā)以后所輻射的譜線，經入射狹縫到色散系統(tǒng)光柵，分光后的待測元素特征譜線光投射到 CCD上，再經電路處理，由計算機進行數據處理來確定元素的含量。

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三、主要性能及技術參數：

主要參數：

1.分光系統(tǒng)：

光路形式：中階梯光柵和棱鏡二維分光；

波長范圍：175nm~810nm；

光柵類型：中階梯光柵；

光柵尺寸：50mm×100mm；

刻線密度：52.67g/mm；

分辨率：0.007nm@200nm；

光室恒溫：38℃± 0.1℃；

光室環(huán)境：充氬或氮（流量可調）；

CCD像素：1024×1024；

單像素面積：24μm×24μm。

2.射頻發(fā)生器

震蕩頻率：27.12MHz；

功放型式：晶體管固態(tài)功率放大器，自動匹配調諧；

功率范圍：800W~1600W 連續(xù)1W可調；

功率穩(wěn)定性：≤0.1%；

頻率穩(wěn)定性：≤0.01%。

3.進樣系統(tǒng)

進樣方式：四通道12滾輪蠕動泵，泵速0rpm～50rpm連續(xù)可調；

觀測方式：垂直觀測，觀測高度可調；

霧室：旋流霧室、雙筒霧室和耐氫氟酸霧室；

霧化器：同心霧化器（標準霧化器、耐高鹽霧化器、耐氫氟酸霧化器）

炬管：標準炬管、耐高鹽炬管、耐氫氟酸炬管和有機進樣炬管；

可連接附件

氫化物發(fā)生器、有機物直接進樣裝置和自動進樣器。

四、?主要功能及應用范圍:

ICP-OES利用等離子體激發(fā)光源（ICP）使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可進一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜，之后利用光電器件檢測光譜，根據測定得到的光譜波長對試樣進行定性分析，按發(fā)射光強度進行定量分析。

1、適合分析材料：

A、金屬（鋼鐵，高純有色金屬及其合金）

B、化學，藥品，石油，樹脂，陶瓷

C、生物，醫(yī)藥，食品

D、電源、電子、通訊材料及其包裝材料

E、環(huán)境（自來水，環(huán)境水，土壤，大氣粉塵）

F、可以分析其他各種各樣樣品中的金屬

G、固體樣品必須提前進行處理（液化）

2、應用領域：

地質、冶金、環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工業(yè)、農業(yè)、食品、商檢、水質等各領域及學科的元素分析。

ICP發(fā)射光譜分析法可以用于：

A、定性分析：確認試樣中存在的某個元素，需要在試樣光譜中找出三條或者三條以上該元素的靈敏線，并且譜線之間的強度關系是合理的；只要某元素的最靈敏線不存在，就可以肯定試樣中無該元素。

B、定量分析：

①工作曲線法：標準樣品的組成與實際樣品一致，在工作曲線的直線范圍內測定；使用無干擾的分析線。????

②標準加入法：測定范圍的工作曲線的直線性；溶液中干擾物質濃度必須恒定；應有1-3個添加樣品；使用無干擾的分析線；進行背景校正。???

③內標法：在試樣和標準樣品中加入同樣濃度的某一元素（內標元素），利用分析元素和內標元素的譜線強度比與待測元素濃度繪制工程曲線，并進行樣品分析。

C、半定量分析：有些樣品不要求給出十分準確的分析數據，允許有較大偏差，但需要盡快給出分析數據，這類樣品可采用半定量分析。

但是需要特別注意的是，所有分析都需要進行使樣品溶液化的前處理。

五、?測試須知：

1、ICP-AES不便測定的元素：

A、鹵族元素中溴、碘可測，氟、氯不能測定。

B、惰性氣體可激發(fā)，靈敏度不高，無應用價值。

C、碳元素可以測定，但空氣中二氧化碳本底太高。

D、氧、氮，氫可激發(fā)，但必須隔離空氣和水。

E、大量鈾，釷，钚放射性元素可測，但要求防護條件。

2.、溶液樣品的基本要求：

A、待測元素完全進入溶液；

B、溶解過程待測元素不損失；

C、不引入或盡可能少引入影響測定的成分；

D、試樣溶劑具有較高的純度，易于獲得；

E、操作簡便快速，節(jié)省經費等。

3、注意事項：需要對樣品進行溶解后再進行測定，即樣品的前處理（溶液化）。

A、稀釋法：用純水、稀酸、有機溶劑直接稀釋樣品；只適用于均勻樣品（如排放水，電鍍液，潤滑油等）。

B、干式灰化分解法：在馬弗爐中加熱樣品，使之灰化；可同時處理多個樣品（注意低沸點元素Hg、As、Se、Te、Sb的揮發(fā)，eg：食品，塑料、有機物粉末等）。

C、濕式分解法：常規(guī)酸消化；高壓密封管消解；微波消解。

4、檢測范圍及檢出限：

應用范圍：

A、常量分析：0.X%-20%

B、微量分析0.00X%-0.X%

C、痕量分析：0.0000X%-0.000X%，一般需要分離和富集

D、不宜用于測定30%以上的，準確度難于達到要求。

用于微量元素分析和有害物質檢測，不同元素最低檢測限是不同的，見圖。

檢出限見圖

六、ICP-MS與ICP-OES對比

ICP-AES和ICP-MS的進樣部分及等離子體是及其相似的。ICP-AES測量的是光學光譜(165～800nm)，ICP-MS測量的是離子質譜，提供在3～250amu范圍內每一個原子質量單位(amu)的信息，因此，ICP-MS除了元素含量測定外，還可測量同位素。