石墨烯作為一種新型功能材料，添加到涂料中可以增強|生能，目前已被應用于防腐涂料、防污涂料和導電涂料等領域。石墨烯在水以及有機溶劑中的分散性并不好，國內外不同的課題組，通過以膽酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚羧酸活性劑等作為分散劑121或將石墨烯表面接枝改性吲等方法，使得石墨烯在涂料中能夠分散均勻。石墨烯分散均勻性對涂料性能的影響較大，石墨烯復合涂料在研究的過程中，主要通過透射電鏡翻或紫外分光光度計嘲觀察石墨烯在分散劑中的分散程度，然而這并不能代表其在產(chǎn)品中的分散情況。在材料中用掃描電鏡觀察石墨烯在斷面的分布，或通過透射電鏡來觀察對比石墨烯在UV固化樹脂中的形態(tài)，從而用來判斷石墨烯的加入是否能增加材料的復合能力。通過文獻查閱，發(fā)現(xiàn)石墨烯在樹脂中的加入量通常小于1％。

實驗方法

將石墨烯漿料配比到樹脂涂料中，通過超聲震蕩進行分散，再使用50微米的線棒刮涂到馬口鐵上，在70℃的烘箱中烘干。

分別使用高速攪拌器在2500r/min轉速下攪拌1min和使用超聲振蕩儀在23℃振蕩30min，對石墨烯一環(huán)氧樹脂涂料進行處理，在400倍放大條件下觀察石墨烯的分散性。

分別使用粒徑為50微米、80微米和100微米的線棒對涂料進行刮涂，并使用光學顯微鏡進行觀察。在兩個燒杯中分別取40g環(huán)氧樹脂，其中一個燒杯中加入1g油性石墨烯漿料。將兩個燒杯常溫超聲30min，加入固化劑2g，攪拌均勻，用50微米線棒進行刮涂，在顯微鏡下放大400倍，使用光學顯微鏡分別對純環(huán)氧樹脂涂料和石墨烯一環(huán)氧樹脂涂料進行觀察，得到光學顯微鏡觀察圖。

使用紅外光譜分別對純石墨烯泡沫與石墨烯油性漿料刮片進行全掃描，得到紅外譜圖，并進行對比分析。

使用石墨烯漿料、樹脂和稀釋劑，在常溫下超聲30min，并用50微米的線棒刮涂到馬口鐵板上，制備了不同石墨烯含量（0.5％和1.0％）的環(huán)氧樹脂涂料，將制備好的試樣置于金相顯微鏡的載物臺上。采用顯微鏡的測微目鏡對顯微鏡視場中石墨烯顆粒清晰度進行調節(jié)。測量時應選擇隨機性的視場。

結果與分析

1、石墨烯涂料的顯微鏡觀察

石墨烯涂料混合后在400倍放大倍數(shù)下拍攝圖像見下圖。從圖中可以看出，在相同的配比下，使用超聲振蕩儀進行混合，涂料中的石墨烯分散得更加均勻。

2、石墨烯漿料與石墨烯的紅外圖

石墨烯漿料和石墨烯的紅外譜圖見下圖。如圖所示為石墨烯漿料與石墨烯的紅外圖。2923cm-1處的吸收峰是-CH振動峰，1717cm-1處的吸收峰是C=O鍵的伸縮振動，1618cm-1是C=C鍵的吸收峰，在1022cm-1處有強烈的吸收峰，其為C-O伸縮振動峰，l403cm-1為羥基或羧基中的C-OH伸縮振動峰。石墨烯漿料比氧化石墨烯多出的1403cm-1的峰，可能是溶劑丙二醇甲醚官能團引起的。

3、石墨烯粒徑分布

對石墨烯含量為0.5％（使用電壓為4.4V，曝光時間為140ms）和1.0％的涂料（使用電壓為4.4V，曝光時間為150ms）放大500倍進行觀察，得到光鏡原圖，并分別使用0～145和0-110的灰度進行圖像分析。對下圖中石墨烯粒徑進行統(tǒng)計分析，得到粒徑柱狀分布圖。從圖中可以看出，兩種含量下，14～25微米的顆粒數(shù)是最多的，其次是26～100微米的顆粒，且從分散性分析，5個點的規(guī)律比較接近；含量為0.5％時，存在0.5微米的顆粒，但數(shù)量較少；含量為1.0％時，存在101～150微米的顆粒，數(shù)量也較少，這可能是當石墨烯含量較高時，漿料中有一部分石墨烯顆粒團聚。

結果與分析

對同一批石墨烯樹脂涂料，在相同的電壓、曝光時間下利用光學顯微鏡進行觀察，并在相同的灰度下使用分析軟件進行粒徑分析。對石墨烯樹脂涂料中不同位置的石墨烯粒徑分布進行統(tǒng)計分析，判斷石墨烯在涂料中的分散性。該方法能夠對不同粒徑的表層石墨烯進行識別，并計算出其最大的外接圓直徑，根據(jù)不同位置石墨烯的粒徑大小分布，判定石墨烯的分散性和團聚程度。光學顯微鏡具有應用普遍性，該方法能夠很好的進行推廣和應用。

審核編輯 ：李倩