方法依據(jù)GB/T 17593. 4- -2006

原理

砷測定

用酸性汗液萃取試樣后,加入硫脲抗壞血酸將五價砷轉(zhuǎn)化為三價砷,再加入硼氫化鉀使其還原成砷化氫,由載氣帶人原子化器中并在高溫下分解為原子態(tài)砷。在193.7 nm熒光波長下,對照標(biāo)準(zhǔn)曲線確定砷含量。

汞測定

用酸性汗液萃取試樣后,加入高錳酸鉀將汞轉(zhuǎn)化為二價汞,再加入硼氫化鉀使其還原成原子態(tài)汞，由載氣帶人原子化器中。在253.7 nm熒光波長下,對照標(biāo)準(zhǔn)曲線確定汞含量。

儀器和試劑

美析AFS-6801原子熒光分光光度計，配置順序注射進樣裝置，空心陰極燈:砷燈和汞燈。

僅使用優(yōu)級純試劑和符合GB/T 6682規(guī)定的一級水。

硝酸:65%~68%。

硝酸溶液(1+19)

酸性汗液:按GB/T 3922配制?，F(xiàn)配現(xiàn)用。

硼氫化鉀溶液(10 g/L)

硼氫化鉀溶液(0.1 g/L)

硫脲-抗壞血酸混合液:分別稱取2.0 g硫脲和2.0 g抗壞血酸,加水約600 mL溶解后,加入

10 mL硝酸,加水至100 mL?，F(xiàn)配現(xiàn)用。

高錳酸鉀溶液(4 g/L):0.4 g高錳酸鉀溶解于100 mL水中,避光保存。

砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100 mg/L)（市售有證書的標(biāo)液）

汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100 mg/L)（市售有證書的標(biāo)液）

砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(20μg/L)

汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1μg/L)

測定步驟

萃取液制備

從剪碎至5mmX5mm以下的混勻樣品中稱取4 g試樣兩份(供平行試驗),精確至0.01 g,置于三角燒瓶中。加入80 mL酸性汗液,蓋上瓶塞,用力振搖使纖維充分浸潤。置于恒溫水浴振蕩器中振搖(60±5) min。 靜置,冷卻至室溫,用玻璃砂芯漏斗過濾。

萃取液處理

砷試液制備

吸取5.00mL萃取液,加入5.00mL硫脲抗壞血酸混合液,搖勻,待測。

注:由于溶液中的三價砷容易轉(zhuǎn)化為五價砷,經(jīng)過還原處理后的試液必須在當(dāng)日內(nèi)檢測。.

汞試液制備

吸取5.00mL萃取液,加人0.50mL硝酸,再加入1.00mL高錳酸鉀溶液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,搖勻后靜置1 h,待測。

注:由于低濃度汞的性質(zhì)不穩(wěn)定,經(jīng)過氧化處理后的試液必須在當(dāng)日內(nèi)檢測。

標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制

分別吸取砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、1.00、2. 00、4.00、5.00 mL,加入5.00 mL硫脲抗壞血酸混合液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,混勻。制成濃度為0、2. 00、4.00、8.00、10.0μg/L分別吸取汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、2. 00、4.00、8. 00、10.00 mL,用酸性汗液定容至10.00 mL,混勻。制成濃度為0、0.200、0. 400、0. 800.1. 000μg/L的汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

儀器分析條件

AFS-6801原子熒光分光光度計測量砷、汞的工作條件見表1,測量條件見表2。

砷測定

以硼氫化鉀溶液(10 g/L)作為還原劑,同時以硝酸溶液作為洗液,在砷工作條件條件下進行儀器測定。在193.7nm處測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強度,以濃度為橫坐標(biāo),熒光強度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同樣條件下測量砷試液的熒光強度,與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線比較定量。

汞測定

以硼氫化鉀溶液(0.1 g/L)作為還原劑,同時以硝酸溶液作為洗液,在汞工作條件下進行儀器測定。在253.7nm處測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強度,以濃度為橫坐標(biāo),熒光強度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同樣條件下測量汞試液的熒光強度,與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線比較定量。

注:經(jīng)過大量的樣品檢測后,原子熒光分光光度儀的自動進樣塑料管中可能因沾附高錳酸鉀的分解產(chǎn)物而顯淺紅色,但不影響測試結(jié)果。試驗結(jié)束后,用硝酸溶液、清洗儀器20 min,可消除此現(xiàn)象。

空白試驗

除不加試樣外，均按上述操作步驟進行。

結(jié)果計算

試樣中可萃取砷或汞含量按式(1)計算:

式中:

X -試樣中可萃取砷或汞的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

C1-樣液中砷或汞的含量,單位為微克每升(μg/L);

Co-試劑空白液中砷或汞含量,單位為微克每升(μg/L);

V---樣液體積，單位為毫升( mL);

M-樣品質(zhì)量,單位為克(g);

F----稀釋因子。

儀器參數(shù)

AFS-6801原子熒光光度計

1．儀器用途

適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析。

2．技術(shù)參數(shù)

*檢出限(D.L.):

As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

Hg、Cd＜0.001μg/L

Ge＜0.05μg/L

Zn＜1.0μg/L

Au＜3.0μg/L

*精密度（RSD）≤0.7％

*線性范圍:大于三個數(shù)量級。

3．儀器主機

*雙道兩元素可同時測量。

*光路：雙光束單檢測器光學(xué)系統(tǒng)，多燈位設(shè)計，全通道雙光束對等系統(tǒng)設(shè)計，具有極佳的通道一致性，抗干擾雜光影響，提高儀器準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

*光源系統(tǒng)：空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動供電方式。

*空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測系統(tǒng)：采用進口光電倍增管。

*進樣系統(tǒng)：采用注射泵順續(xù)流動進樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準(zhǔn)確性）

*采用新型斷續(xù)流動無殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高

*采用高效涌流式兩級化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定

*具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性

*具備兩級汽液分離裝置，第一級化學(xué)氣相發(fā)生氣液分離，二級水封汽液分離裝置高效除水無需手動排廢

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計，可隨時控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本

*儀器電路采用強、弱電分離及最新型高集度模塊。

*采用密閉式石英原子化器。

*儀器采用低溫爐原子器。

*具有外置濾光氬氫火焰實時觀察窗，可直接對火焰狀態(tài)實時進行觀察。

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）

審核編輯 黃昊宇