引言

金屬元素與人體健康的關(guān)系是非常密切的。它們由各種途徑進(jìn)入人體后，微量元素受到體內(nèi)平衡機(jī)制的調(diào)節(jié)和控制，以維持在適當(dāng)足量濃度范圍水平上，并充分發(fā)揮有益作用。但當(dāng)過(guò)量積聚于人體時(shí)，超越了機(jī)體的平衡機(jī)制，就會(huì)起有害作用或致人死亡。缺乏時(shí)，也會(huì)使人體健康失常(患病或?qū)е律L(zhǎng)緩慢)例如:Zn是人體必需的微量元素之一，己發(fā)現(xiàn)含鋅的酶有20余種。缺鋅會(huì)引起多方面的機(jī)能障礙，如人體發(fā)育遲緩，對(duì)味的敏感減退，厭食，異嗜癖;另外還能引起慢性腹泄，皮膚、口腔潰瘍，容易感冒等。Cr是人體必需的微量營(yíng)養(yǎng)元素，鉻缺乏會(huì)引起胰島素的效力降低。Pb、Cd是對(duì)人體有毒、有害的元素。

Pb干擾智力發(fā)育，導(dǎo)致大腦結(jié)構(gòu)及功能異常，降低激素分泌，有損于人體免疫能力。在Pb、Cd過(guò)剩區(qū)，對(duì)人、畜均有不同程度的毒害作用，如改飲用低鉛水、低鎘水、低砷水體等，地方病將嚴(yán)格得到控制。

關(guān)鍵詞:砷;汞;鉛;鎘;銅，原子吸收，原子熒光，

藥材檢測(cè)重金屬的必要性

國(guó)家藥委對(duì)黃曲霉毒素、重金屬及有害元素、農(nóng)藥殘留量等有害物質(zhì)的控制方法、限度值以及重點(diǎn)品種進(jìn)行試驗(yàn)研究,擬在2010年版《中國(guó)藥典》的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步增加中藥的安全性指標(biāo)控制項(xiàng)目，尤其是加強(qiáng)對(duì)中藥材中重金屬及有害元素、黃曲霉毒素、農(nóng)藥殘留量的控制。

關(guān)于重金屬及有害元素限量標(biāo)準(zhǔn)

在《中國(guó)藥典》附錄中規(guī)定“除礦物、動(dòng)物、海洋類以外的中藥材中，鉛不得過(guò)10mg/kg;鎘不得過(guò)1mg/kg;砷不得過(guò)5mg/kg;汞不得過(guò)1mg/kg;銅不得過(guò)20mg/kg?！?/p>

2010版藥典部分品種項(xiàng)下規(guī)定了重金屬限度，如甘草、黃芪、丹參、西洋參、白芍、金銀花、枸杞子、冰片、山楂、阿膠，限度按照藥典規(guī)定執(zhí)行。

藥材檢測(cè)的案例分析

根據(jù)各種元素本身的性質(zhì)及原子化的方法不同，分為火焰原子化和無(wú)焰原子化等。其中鉛、鎘、銅等應(yīng)用最廣的是石墨爐原子吸收法。汞、砷的含量測(cè)定常用原子熒光法。

檢測(cè)步驟

藥材采樣

每種藥材采集重量不少于0.5kg。共采集藥材20個(gè)，采回的藥材樣品用自來(lái)水洗凈泥土，再用去離子水漂洗3次。晾干后置于烘箱中以45℃烘至恒重。將烘干樣用高速粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，打成細(xì)粉,過(guò)40目篩裝入密封塑料袋待測(cè)。

重金屬元素前處理方法

不同的中藥樣品和檢測(cè)的重金屬元素的不同，其樣品預(yù)處理主要有二種基本方法:一是干法消化(灰化法)，如元胡等;二是濕法消化，如夏枯草、薯攢、杞菊地黃丸等。濕法消化避免重金屬的揮發(fā)損失，甚至可以一次性消化多個(gè)樣品而較多采用。也有用不同的消化方法對(duì)藥材進(jìn)行重金屬含量測(cè)定比較，測(cè)定結(jié)果基本一致。

供試品溶液制備

鉛、鎘、銅、砷供試品溶液制備取丹參藥材粉末樣品0.2 g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸5.0 ml,密封,置MDS-8微波消解儀中，按照設(shè)定(85℃-5 min, 120℃-5 min , 175℃- 15 min)程序消解完全,取出消解罐,冷至室溫;開(kāi)罐并置電子恒溫加熱板上125℃加熱至紅棕色揮盡并濃縮至1~2 ml,冷至室溫;加少量超純水洗滌多次,洗液轉(zhuǎn)移至25 ml量瓶中,用0.2%硝酸加至刻度,即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。

汞供試品溶液制備取藥材粉末0.2 g,精密稱定,置消解罐內(nèi),加硝酸5 ml,置微波消解儀中,按85℃-5 min, 120℃-5 min,175℃- 15 min的消解程序消解,取出消解罐,置電子恒溫加熱板110℃加熱至紅棕色氣體揮盡并濃縮至1 ~2 ml,加少量超純水,繼續(xù)加熱揮至無(wú)酸味。冷至室溫，少量多次加10%鹽酸溶液洗滌,洗液全部轉(zhuǎn)移至25 ml量瓶中,用10%鹽酸釋至刻度,即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。

儀器及試劑

AA-1800EL原子吸收光譜儀（石墨爐一體機(jī)）鉛、鎘、銅空心陰極燈

微波消解儀、電熱板

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 000 mg/L( GSB國(guó)家有證物質(zhì))

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,1 000 mg/L( GSB國(guó)家有證物質(zhì))

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,1 000 mg/L( GSB國(guó)家有證物質(zhì))

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1 000 mg/L( GSB國(guó)家有證物質(zhì))

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,100 mg/L( GSB國(guó)家有證物質(zhì)) ,

硝酸,鹽酸﹑硼氫化鈉、氫氧化鈉、硝酸鎂等均為優(yōu)級(jí)純。

原子吸收光譜法

1鉛的測(cè)定(石墨爐法)

測(cè)定條件參考條件=波長(zhǎng)283.3nm，干燥溫度100~120·c，持續(xù)20秒2灰化溫度400~750℃，持續(xù)20~25秒;原子化溫度1700~2100℃，持續(xù)4~5秒。

2鎘的測(cè)定(石墨爐法)

測(cè)定條件參考條件:波長(zhǎng)228.8nm，干燥溫度100~120·c，持續(xù)20秒;灰化溫度300~500℃，持續(xù)20~25秒;原子化溫度1500~1900℃，持續(xù)4~5秒。

3.銅的測(cè)定(火焰法)

測(cè)定條件檢測(cè)波長(zhǎng)為324.7nm，采用空氣乙炔火焰，必要時(shí)進(jìn)行背景校正。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

鉛取濃度為1 000 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)逐級(jí)稀釋后得濃度為50 ug/L的鉛儲(chǔ)備液,稀釋為5、10、20、40、50 ug/L濃度即得工作曲線溶液。

鎘取濃度為1000 mg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)逐級(jí)稀釋后得濃度為5 ug/L的鎘儲(chǔ)備液,稀釋為0.5、1、2、3、4、5 ug/L濃度的工作曲線溶液。

銅取濃度為1000 mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)逐級(jí)稀釋后得濃度為200 ug/L的銅儲(chǔ)備液,稀釋為20、50、100、150、200 ug/L濃度的工作曲線溶液。

基體改進(jìn)劑測(cè)定鉛、鎘、銅、都采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%硝酸鎂溶液。

精密量取Pb、Cd、Cu、標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照分別配制各元素的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度,Pb、Cd、Cu、進(jìn)樣體積為20ml,。以進(jìn)樣濃度(C)為橫坐標(biāo),吸光度(A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)線性計(jì)算結(jié)果。

AA-1800EL原子吸收光譜儀

產(chǎn)品介紹

AA-1800EL型原子吸收光譜儀是采用國(guó)際新的技術(shù)和國(guó)內(nèi)高校的專家聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰、石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800EL型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無(wú)人全自動(dòng)分析。AA-1800EL型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

性能特點(diǎn)

全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)。

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長(zhǎng)230nm光柵分光系統(tǒng)。

八燈燈座

一燈工作，最多可以七燈預(yù)熱，節(jié)省了換燈和預(yù)熱時(shí)間，使元素測(cè)量更加快捷方便。

全自動(dòng)化

儀器采用全自動(dòng)設(shè)計(jì)，除主機(jī)電源開(kāi)關(guān)外，儀器的燈架控制、波長(zhǎng)掃描、狹縫調(diào)節(jié)以及二維移動(dòng)平臺(tái)等功能全部通過(guò)軟件控制完成。

背景校正系統(tǒng)

具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號(hào)1A時(shí)，扣背景能力60倍以上。

自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，功能完善，性能強(qiáng)大的分析軟件

人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風(fēng)格軟件界面，全自動(dòng)定性、定量分析，自動(dòng)計(jì)算元素含量，自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告。

火焰系統(tǒng)特點(diǎn)

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無(wú)論是有機(jī)或是無(wú)機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

高精度防堵塞霧化器

專利型霧化器，霧化效率高，維護(hù)更換方便。

質(zhì)量流量控制器實(shí)現(xiàn)乙炔流量控制

質(zhì)量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達(dá)1ml/min，并對(duì)流量進(jìn)行動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，使用方便，安全可靠。

更多的安全保護(hù)措施，使樣品分析更加安全可靠。

采用高靈敏度探測(cè)器，對(duì)乙炔泄露進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)；

采用高精度的壓力傳感器，對(duì)乙炔壓力進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)視；

采用高精度的壓力傳感器，對(duì)乙炔壓力進(jìn)行空氣壓力監(jiān)視；

采用微動(dòng)開(kāi)關(guān)及防火插銷，對(duì)燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；

采用光敏二極管，對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)監(jiān)視；

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營(yíng)光譜類儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）

審核編輯 黃昊宇