中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準《SN/T 5350.2-2021硫磺 砷含量的測定 原子熒光光譜法》將于2022年6月1日正式實施，該標準規(guī)定了微波消解-原子熒光光譜法測定硫磺中砷含量的方法，適用于硫磺中砷含量的測定，測定范圍：0.5mg/kg～250mg/kg。
一、引言
硫磺來自于石油和天然氣的回收以及硫鐵礦等副產(chǎn)品，是一種重要的工業(yè)原料。工業(yè)硫磺廣泛應(yīng)用于橡膠制品、硫酸、染料、食品添加劑、化妝品制造等領(lǐng)域。硫磺中的砷會在生產(chǎn)加工時殘留在產(chǎn)品中，進而對人體健康造成危害。根據(jù)國家標準GB/T 2449-2021，砷含量是硫磺產(chǎn)品檢測的的重要項目，也是制約硫磺質(zhì)量等級的重要技術(shù)指標之一。
本實驗根據(jù)出入境檢驗檢疫行業(yè)標準SN/T 5350.2-2021，建立了微波消解-原子熒光光譜法測定硫磺中微量砷的分析方法，該方法具有樣品用量少、所需試劑種類少、環(huán)境污染小、操作簡單、快速、靈敏度高、測量數(shù)據(jù)準確等優(yōu)點，適合硫磺中微量砷含量的檢測。
二、實驗部分
2.1主要儀器

AFS-6801原子熒光光度計（上海美析儀器有限公司）。
微波消解儀；

2.2樣品前處理
分別準確稱取約0.2g（精確至0.001g）硫磺樣品置于消解罐中，在通風(fēng)櫥中先加入6 mL硝酸，再慢慢加入2mL過氧化氫，混勻，使得樣品與消解液充分接觸，蓋上內(nèi)蓋，擰緊外蓋，套上保護套。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中，按表1的升溫程序進行微波消解，程序結(jié)束后冷卻。待罐內(nèi)溫度降至室溫后，在通風(fēng)櫥中取出，緩慢泄壓放氣，打開消解罐蓋。用水沖洗消解罐內(nèi)壁,將消解罐置于100℃的石墨加熱套中趕酸1 h左右,趕盡氮氧化物及亞硝酸鹽,將剩余溶液，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，加入5.0 mL 5 %硫脲-抗壞血酸混合溶液，用去離子水定容至刻度，搖勻，放置30 min后上機測試。同時，做樣品空白處理。

微波升溫程序

2.3 AFS-6801原子熒光光度計工作條件表

三、結(jié)果與討論3.1標準曲線圖

3.2樣品測量結(jié)果表4樣品測量結(jié)果（n=6）

對同一硫磺樣品處理6份，進行精密度試驗，結(jié)果如表4所示，相對標準偏差RSD為1.95％。在樣品處理溶液中加入一定量的標準溶液，按實驗方法進行測定，樣品測定結(jié)果和加標回收率試驗結(jié)果如表5所示，方法加標回收率為96.0％～98.2％。表5樣品加標回收率結(jié)果（n=6）

四、結(jié)論
采用微波消解-原子熒光光譜法測定硫磺中的砷，具有樣品用量少、所需試劑種類少、環(huán)境污染小、操作簡單、靈敏度高和測量數(shù)據(jù)準確等優(yōu)點，該方法適用于硫磺中微量砷含量的分析。

五、原子熒光光譜儀的特點和參數(shù)

AFS-6801雙道順序注射原子熒光光度計

儀器用途

適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析。

工作環(huán)境

電源：220V，50Hz

溫度：15～35℃（嚴格來說是15～25℃）

相對濕度：≤90%

技術(shù)參數(shù)：

檢出限(D.L.):

As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

Hg、Cd＜0.001μg/L

Ge＜0.05μg/L

Zn＜1.0μg/L

Au＜3.0μg/L

精密度（RSD）≤0.7％

線性范圍:大于三個數(shù)量級。

儀器主機：

進樣系統(tǒng)

*進樣泵：采用進口注射泵和蠕動泵聯(lián)用內(nèi)置式雙進樣系統(tǒng)，精確控制和具有補償功能的高精度免維護注射泵?？梢栽O(shè)置時間、體積、速度的變化，微升級樣品采集，長期運行穩(wěn)定可靠；（需提供進口注射泵報關(guān)單進行佐證，供貨時采購方有權(quán)進行實物核查）

*蠕動泵采用十滾軸，4通道,各通道可單獨調(diào)節(jié)，蠕動泵卡具有檔位色標提示功能，可快速分辨出蠕動泵工作時所在的檔位，避免檔位間的混淆，節(jié)省操作時間。蠕動泵進樣系統(tǒng)具有測樣速度快的特點（單個樣品測量時間小于20s），縮短檢測時間，提高工作效率。適用于渾濁及基體復(fù)雜樣品的檢測。軟件可選擇進樣流程，自動切換。（需提供彩頁和實物圖進行佐證）

蠕動泵管采用100%進口原裝原封，不再經(jīng)過人工二次加工制作，一根原裝泵管的使用壽命高于常規(guī)泵管2倍以上。

流路系統(tǒng)：機加全透明流高度集成三維流路系統(tǒng)，降低了流路系統(tǒng)的復(fù)雜程度，易于觀察液體傳輸狀態(tài)，有效抑制記憶效應(yīng)；

*原子熒光蒸氣注射蠕動復(fù)合泵進分離富集發(fā)生系統(tǒng) ； （提供省級以上權(quán)威機構(gòu)出具的檢測報告掃描件，供貨時采購方有權(quán)核查原件）

存樣環(huán)：全透明氟聚合物管路，機加一體化成型存樣環(huán)；可觀察樣品情況，避免漏液；

氣路系統(tǒng)

雙重氣液分離裝置：一級氣液分離器具有快速除泡沫功能，避免反應(yīng)溶液進入原子化器；載氣氣路中帶有逆止閥，防止反應(yīng)溶液進入氣路；

二級氣液分離器：采用新型去除水蒸氣的裝置，無需加水或手動排水；

可實現(xiàn)全管路清洗，包括一級氣液分離器、二級氣液分離器及氫化物傳輸管路，避免反應(yīng)系統(tǒng)殘留和管路結(jié)晶。如使用自動進樣器時，清洗過程具有排空功能。

氣路系統(tǒng)：能實時顯示氣體流量和流量異常提示及無載氣安全保護；測試結(jié)束關(guān)斷氣體，進入省氣模式，做樣時氣路自動開啟。

采用新型斷續(xù)流動無殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高

*具有原子熒光精密檢測涌流式氣液分離系統(tǒng)，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定；（提供省級以上權(quán)威機構(gòu)出具的檢測報告掃描件，供貨時采購方有權(quán)核查原件）

具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性

排廢系統(tǒng)：自動生成與再生液封，液封自平衡，自溢流排廢，自動抑制泡沫生成。提高了氬氫火焰和原子化區(qū)域氣流的穩(wěn)定性。

光學(xué)系統(tǒng)

雙道兩元素可同時測量。

光路：雙光束光學(xué)系統(tǒng)，多燈位設(shè)計，全通道雙光束對等系統(tǒng)設(shè)計，具有極佳的通道一致性，抗干擾雜光影響，提高儀器準確性和穩(wěn)定性。

元素?zé)舴胖?5°角度斜面設(shè)計，減少光源之間干擾，具有低背景高信號的優(yōu)點，原廠高性能元素?zé)艏床寮从?。（需提供實物圖片進行佐證）

光源系統(tǒng)：空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動供電方式。

檢測系統(tǒng)：采用進口光電倍增管，壽命大于10年以上。

免調(diào)燈：直插式免調(diào)節(jié)空心陰極燈，免工具3秒極速安裝，精密微步電機控制和高精度微米級二維PSD光斑探測，空心陰極燈光斑位置的自動調(diào)節(jié)、對準以及位置鎖定。

*具有漂移補償功能，自動優(yōu)化元素?zé)羝?，確保儀器穩(wěn)定；連續(xù)測量4小時砷銻標準溶液，最大漂移量不超2％?？稍O(shè)置每間隔n個樣品回測載流空白，與初始載流空白熒光值最大偏差不超10％。汞燈自動激發(fā)，在長時間使用后也無需使用輔助工具激發(fā)起輝；（提供省級以上權(quán)威機構(gòu)出具的檢測報告掃描件，供貨時采購方有權(quán)核查原件）

采用消除道間干擾技術(shù)，在測定過程中，空芯陰極燈由恒流脈沖電源供電，交替點亮，從而激發(fā)不同元素的原子熒光信號，達到可多元素同時測量的目的，消除了對下一通道信號的影響，保證每個數(shù)據(jù)都準確可靠。

原子化系統(tǒng)

免維護點火技術(shù)：百萬次免維護高可靠性智能點火系統(tǒng)。

采用密閉式石英原子化器，屏蔽式低溫點火石英爐原子化器，具有氬氫火焰觀察窗，可實時監(jiān)測火焰狀態(tài)。

原子化器控溫技術(shù)：高精度自適應(yīng)比例積分微分(PID)控溫，控溫精度高，速度快，長期穩(wěn)定可靠。原子化器溫度在室溫～450℃之間連續(xù)可調(diào)；溫度控制精度：±0.5℃。

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

可隨意脫機/連機切換工作

單/多窗口任意打開

單/多數(shù)據(jù)庫任選

軟件系統(tǒng)自動診斷、自動樣品測量、自動清洗、單標準自動配制標準曲線，自動稀釋和超限自動標記，測量完成后自動休眠，自動保存數(shù)據(jù)；

*軟件可設(shè)置空白判別值，對空白清洗進行監(jiān)測，對采樣前與清洗后的反應(yīng)情況進行比較，自動判斷流路是否清洗干凈。（需提供軟件截圖進行佐證）

采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作軟件，可實現(xiàn)自動系統(tǒng)診斷、自動樣品測量、標準曲線法測量，多種報告格式

自動進樣器（選配）

*206位三維圓盤自動進樣器，包含200個10ml樣品杯，6個50ml的大容積樣品杯，樣品盤也可選擇放置適用于10ml、25ml、50ml具塞比色管，實現(xiàn)樣品處理、測量同一容器，有效避免轉(zhuǎn)移帶來的二次污染；（需提供軟件截圖進行佐證）

自動進樣器具備進樣針清洗功能：清洗內(nèi)/外壁，減少交叉污染，并帶有排空功能。

*自動進樣器坐標方式：采用獨立設(shè)置坐標的方式，替代傳統(tǒng)的間隔推算方式，每個樣品位都可以單獨設(shè)置坐標，大幅降低故障故障率，提高分析效率。定位精度：±0.5mm，定位重復(fù)性：0.3mm，樣品最大攜留：<0.1%。（需提供軟件截圖進行佐證）

*自動進樣器具有空氣隔離功能，試樣與載液通過小體積空氣隔離，更佳防止污染，隔離體積默認位8μl。（需提供軟件截圖進行佐證）

功能特點

元素?zé)艚M件免調(diào)試，即插即用，使用方便；

杜絕交叉污染,節(jié)約樣品和試劑用量；

高效電子除水裝置，減少熒光淬滅，提高檢測靈敏度；

泵速、采樣時間等均可自行調(diào)節(jié)，單次測定時間小于30秒。

電路系統(tǒng)：采用強、弱電路分離式設(shè)計，高集成度功能板卡式電路結(jié)構(gòu)，有效減少了電路之間的相互干擾，檢測速度大大的提高，有效降低儀器的維護費用。

可升級成液相色譜原子熒光聯(lián)用儀，進行元素價態(tài)的分析。且具有液相色譜和原子熒光聯(lián)用雙化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)。

配置要求

原子熒光光度計主機：1臺；

高強度空心陰極燈：2只；

標準溶液 1只

氫化物屏蔽式原子化器： 1套

集擴式氣體傳輸室： 1套

軟件工作站：1套

品牌電腦：1臺；

打印機：1臺；

全自動進樣器： 1套（選配206位極坐標自動進樣器，并支持半自動測定方式，超靜音高速工作，并設(shè)有專用清洗位置，全管路一鍵清洗等功能，有效減少不同樣品測量過程中的交叉污染。）

六、關(guān)于我們

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營光譜類儀器：可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS，生命科學(xué)儀器：超微量分光光度計、全自動核酸提取儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析非常重視人才的引進和培養(yǎng)，人的因素是一個企業(yè)可持續(xù)發(fā)展的核心因素，所以美析充分尊重每一位員工，做到真正的“共建平臺，實現(xiàn)自我”。為此美析建立了強大的培訓(xùn)團隊，對在職員工進行全方位的培訓(xùn)，幫助員工制定職業(yè)生涯規(guī)劃，以期公司和員工共同發(fā)展。同時美析以“家庭、敬業(yè)、學(xué)習(xí)”的職業(yè)操守啟迪著員工，每一個美析人都以飽滿的熱情和專業(yè)的技能完，美呈現(xiàn)每一臺儀器、服務(wù)每一位客戶。對人才的重視和尊重使公司的各個環(huán)節(jié)都充滿著嚴謹和激情，全新的設(shè)計理念、對高精度高參數(shù)的苛刻要求、應(yīng)用范圍的持續(xù)延伸，所有這些都在我們的產(chǎn)品先進性上得到了完美呈現(xiàn)；從原材料的嚴格驗收，到各工藝流程的標準流水線作業(yè)，再到質(zhì)檢部門的嚴格出廠檢測，美析人對生產(chǎn)各環(huán)節(jié)的苛刻要求使得公司建立起一套完善的過程質(zhì)量控制系統(tǒng)，并在儀器的質(zhì)量上得到有力體現(xiàn)。也因此使我們的產(chǎn)品受到國內(nèi)外用戶的一致好評。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在上海、北京、江蘇三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

伴隨著美析躋身全球品牌儀器行列步伐的加快，美析對自身的要求不斷提高，同時我們也希望能得到社會各界的關(guān)愛和支持，讓我們攜手共同展望?？萍迹貙⒁蚰阄叶淖?。

審核編輯黃宇