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掃描電鏡日常操作流程的詳細(xì)說(shuō)明

中圖儀器 ? 2025-03-24 11:42 ? 次閱讀
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掃描電鏡的日常操作流程一般包括以下步驟:

開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備

1.檢查掃描電鏡及相關(guān)設(shè)備(如真空泵、冷卻系統(tǒng)等)的電源線是否連接正常,各儀器設(shè)備的開(kāi)關(guān)是否處于關(guān)閉狀態(tài)。

2.確認(rèn)樣品已準(zhǔn)備好,且符合掃描電鏡的樣品要求,如清潔、干燥、尺寸合適、具有良好導(dǎo)電性等。

開(kāi)機(jī)

1.打開(kāi)總電源開(kāi)關(guān),等待電源穩(wěn)定輸出。

2.依次打開(kāi)真空泵、電子槍、探測(cè)器等各部件的電源開(kāi)關(guān),按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求,讓各部件進(jìn)行自檢和初始化。

3.啟動(dòng)真空系統(tǒng),開(kāi)始對(duì)樣品室和電子光學(xué)系統(tǒng)抽真空。在抽真空過(guò)程中,觀察真空度的變化情況,確保真空度逐漸達(dá)到儀器正常工作所需的范圍。

樣品裝載

1.當(dāng)真空度達(dá)到允許打開(kāi)樣品室的條件時(shí),打開(kāi)樣品室門(mén)。注意在打開(kāi)門(mén)時(shí)要緩慢操作,避免因氣壓變化產(chǎn)生沖擊而影響儀器內(nèi)部部件。

2.將樣品小心地放置在樣品臺(tái)上,使用樣品固定裝置將樣品固定牢固,確保樣品在觀察過(guò)程中不會(huì)發(fā)生移動(dòng)或晃動(dòng)。對(duì)于需要傾斜或旋轉(zhuǎn)觀察的樣品,要調(diào)整好樣品的初始角度和位置。

3.關(guān)閉樣品室門(mén),再次確認(rèn)門(mén)已密封好,然后啟動(dòng)真空系統(tǒng),使樣品室重新達(dá)到工作真空度。

儀器參數(shù)設(shè)置

1.根據(jù)樣品的性質(zhì)和觀察目的,設(shè)置電子槍的加速電壓。較低的加速電壓適用于觀察樣品表面的細(xì)節(jié)形貌,而較高的加速電壓則有利于穿透樣品表面,觀察內(nèi)部結(jié)構(gòu)或進(jìn)行成分分析。

2.設(shè)置電子束流大小。束流大小會(huì)影響圖像的亮度和對(duì)比度,通常需要根據(jù)樣品的導(dǎo)電性、厚度以及觀察要求進(jìn)行調(diào)整。一般來(lái)說(shuō),對(duì)于導(dǎo)電性好的樣品,可以使用較大的束流;而對(duì)于導(dǎo)電性差或容易受電子束損傷的樣品,則需要降低束流。

3.調(diào)整電磁透鏡的焦距,使電子束在樣品表面形成清晰的聚焦光斑?,F(xiàn)代掃描電鏡通常具有自動(dòng)聚焦功能,但在某些情況下,可能需要手動(dòng)進(jìn)行微調(diào),以獲得最佳的聚焦效果。

4.根據(jù)需要選擇合適的探測(cè)器,如二次電子探測(cè)器用于觀察表面形貌,背散射電子探測(cè)器用于分析成分差異等。并設(shè)置探測(cè)器的相關(guān)參數(shù),如增益、偏壓等,以?xún)?yōu)化信號(hào)檢測(cè)和成像質(zhì)量。

圖像觀察與采集

1.通過(guò)掃描電鏡的控制系統(tǒng),在顯示器上觀察樣品的實(shí)時(shí)圖像。使用樣品臺(tái)的移動(dòng)裝置,將電子束掃描到樣品的不同部位,尋找感興趣的區(qū)域進(jìn)行觀察。

2.調(diào)整圖像的放大倍數(shù),從低倍到高倍逐步觀察樣品的微觀結(jié)構(gòu)。在調(diào)整放大倍數(shù)時(shí),可能需要重新聚焦和調(diào)整圖像的亮度、對(duì)比度等參數(shù),以確保圖像清晰、質(zhì)量良好。

3.當(dāng)找到合適的觀察區(qū)域并獲得滿(mǎn)意的圖像后,使用圖像采集軟件對(duì)圖像進(jìn)行采集和保存??梢赃x擇不同的圖像格式(如TIFF、JPEG等)進(jìn)行保存,以便后續(xù)分析和處理。同時(shí),在采集圖像時(shí),記錄下相關(guān)的儀器參數(shù)和樣品信息,如加速電壓、束流、放大倍數(shù)、樣品名稱(chēng)等,方便日后查閱和對(duì)比。

分析與測(cè)量

1.使用掃描電鏡自帶的分析軟件,對(duì)采集到的圖像進(jìn)行分析。例如,可以測(cè)量樣品的尺寸、形狀、顆粒度分布等參數(shù);通過(guò)背散射電子圖像分析樣品的成分分布;利用能譜分析軟件對(duì)樣品中的元素進(jìn)行定性和定量分析等。

2.根據(jù)分析結(jié)果,對(duì)樣品的微觀結(jié)構(gòu)、成分和性能之間的關(guān)系進(jìn)行研究和討論。如果需要進(jìn)一步的信息,可以調(diào)整儀器參數(shù)或更換樣品,再次進(jìn)行觀察和分析。

關(guān)機(jī)

1.觀察和分析結(jié)束后,將電子束移至樣品臺(tái)的空白區(qū)域,關(guān)閉電子槍的高壓電源,停止電子束發(fā)射。

2.關(guān)閉探測(cè)器、圖像處理系統(tǒng)等相關(guān)設(shè)備的電源。

3.逐步關(guān)閉真空系統(tǒng),按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求,先關(guān)閉擴(kuò)散泵(如果有),然后等待真空度逐漸升高到一定程度后,再關(guān)閉機(jī)械泵。在關(guān)閉真空系統(tǒng)的過(guò)程中,要注意防止樣品室和電子光學(xué)系統(tǒng)受到外界空氣的污染。

4.關(guān)閉掃描電鏡主機(jī)及其他輔助設(shè)備的電源開(kāi)關(guān),最后關(guān)閉總電源開(kāi)關(guān)。

樣品取出與清理

1.等待樣品室的真空度恢復(fù)到大氣壓后,打開(kāi)樣品室門(mén),取出樣品。

2.清理樣品臺(tái)上的樣品殘?jiān)突覊m,保持樣品臺(tái)的清潔。如果樣品室內(nèi)部有污染,使用適當(dāng)?shù)那鍧嵐ぞ吆驮噭┻M(jìn)行清理,但要注意避免損壞儀器部件。

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在整個(gè)掃描電鏡的日常操作過(guò)程中,操作人員應(yīng)嚴(yán)格遵守儀器的操作規(guī)程和安全規(guī)定,確保儀器的正常運(yùn)行和自身安全。同時(shí),要做好儀器的使用記錄和維護(hù)保養(yǎng)記錄,以便對(duì)儀器的使用情況和性能狀態(tài)進(jìn)行跟蹤和管理。

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