一、什么是TEM?
透射電子顯微鏡是利用波長較短的電子束作為照明源,利用電磁透鏡進行聚焦成像的高分辨本領和高放大倍數(shù)電子光學儀器。
二、透射電子顯微鏡成像方式
- 由電子槍發(fā)射高能、高速電子束;
- 經(jīng)聚光鏡聚焦后透射薄膜或粉末樣品;
- 透射電子經(jīng)過成像透鏡系統(tǒng)成像;
- 激發(fā)熒光屏顯示放大圖像;
- 專用底片/數(shù)字暗室記錄帶有內(nèi)部結構信息的高分辨圖像;
主要性能一:微區(qū)物相分析
TEM時中間鏡電流變化。使中間鏡的物平面從一次像平面移向物鏡的后焦面,可得到衍射譜,反之,讓中間鏡的物面從后焦面向下移到一次像平面,就可看到像。正因為如此,TEM不僅可以獲得衍射譜,而且還可以觀測到像。
主要性能二:分辨率
點分辨率、晶格分辨率(影響主要因素:電子光學系統(tǒng),成像透鏡,透鏡樣品制備)
主要性能三:獲得立體豐富的信息
三、TEM儀器結構及關鍵部件
照明系統(tǒng):
電子槍、聚光鏡、聚光鏡光闌、束平移偏轉線圈;
成像系統(tǒng):
物鏡、中間鏡、投影鏡、物鏡光闌、選區(qū)光闌;
觀察記錄系統(tǒng):
熒光屏、照相室、數(shù)字暗室;輔助光學顯微鏡;
信號檢測系統(tǒng):
熒光屏,電子檢測器,X射線檢測器;
真空系統(tǒng):
真空泵、閥門、氣體隔離室;
樣品室:
雙傾臺、旋轉臺、拉伸臺、加熱臺、冷卻臺;
四、透射電子顯微鏡主要應用技術
透射電鏡分析樣品類型:
超細顆粒;生物薄膜;材料薄膜;
透射電鏡圖像的解讀 :
質厚襯度像;電子衍射圖;明暗場像;晶格像;
透射電鏡主要實驗技術:
HRTEM技術;AEM技術;STEM技術;3D技術;原位動態(tài)分析技術;遠程控制技術;具備較高的分辨率,為材料的深入研究提供了強有力的支持。
五、TEM樣品類型及常規(guī)制樣方法
塊狀:
用于普通微結構研究
平面:
用于薄膜和表面附近微結構研究
橫截面樣品:
均勻薄膜和界面的微結構研究
小塊物體:
粉末,纖維,納米量級的材料
制備方法:
化學減??;電解雙噴;解理;超薄切片;粉碎研磨;聚焦離子束;機械減?。浑x子減薄。
1、透射電鏡的電子衍射技術-晶體試樣
2、電子衍射基本原理(布拉格定律)
3、中心暗場衍襯成像操作
4、明暗場圖像分析技術特點
- 顯示樣品內(nèi)組成相的結構、位向和晶體缺陷;
- 圖像的襯度特征取決于用以成像的某一特定衍射束的強度;
- 圖像的獲取與判讀,都依賴于對所觀測視域選區(qū)內(nèi)電子衍射花樣識別與分析的準確性;
5、電子衍射物相分析電子衍射花樣其實就是晶體中倒易點陣和衍射球面相截處在熒光屏上所做投影。電子衍射圖主要由倒易陣點在衍射球面上的相對分布所決定
電子衍射的基本公式:
R/L=λ/d(設:K=L·λ為相機常數(shù),則 R=K/d=Kr*)R——衍射斑點距中心的距離λ——電子波長,它與加速電壓有關L——鏡筒長度,為定值
可知:
R與r*有關,與r*的值成正比;衍射斑點為倒易點的投影。6、單晶體的衍射花樣
7、多晶材料的電子衍射
8、非晶態(tài)物質衍射
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