熱重分析（TGA）在LED品質(zhì)檢測中具有重要應(yīng)用。通過分析LED封裝材料（如環(huán)氧樹脂、硅膠等）在受控溫度下的質(zhì)量變化，可以評估其熱穩(wěn)定性和分解行為，從而預(yù)測材料在高溫環(huán)境下的使用壽命和可靠性。熱重分析為LED產(chǎn)品的品質(zhì)控制和優(yōu)化提供了關(guān)鍵數(shù)據(jù)支持，有助于確保LED在實際應(yīng)用中的穩(wěn)定性和耐用性。

熱重分析的構(gòu)成

熱重分析儀主要由以下幾個關(guān)鍵部分構(gòu)成：

1.熱天平

將電路與天平結(jié)合，通過程序控溫儀使加熱電爐按設(shè)定升溫速率升溫或恒溫。當(dāng)樣品發(fā)生質(zhì)量變化，光電傳感器將變化轉(zhuǎn)化為直流電信號，經(jīng)放大后反饋至天平動圈，產(chǎn)生反向電磁力矩使天平梁復(fù)位。反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比，從而轉(zhuǎn)化為樣品的質(zhì)量變化信息，描繪出熱重分析（TGA）曲線，縱坐標(biāo)表示質(zhì)量損失或失重率，橫坐標(biāo)表示溫度或時間。

2.加熱爐

包含爐管、爐蓋、爐體加熱器和隔離護(hù)套，爐體加熱器位于爐管表面凹槽中，爐管內(nèi)徑根據(jù)爐子類型有所不同。

3. 程序控溫系統(tǒng)

控溫精度直接決定TGA曲線的可靠性。系統(tǒng)采用雙熱電偶設(shè)計：一支緊貼樣品坩堝底部（樣品溫度），另一支嵌入爐壁（爐溫）。PID算法依據(jù)設(shè)定速率（0.1–100 °C min?1）實時調(diào)節(jié)加熱功率，線性偏差≤±0.5 °C。對于非線性程序（如等溫段、階梯段），通過分段PID參數(shù)自整定實現(xiàn)平穩(wěn)過渡。

4.氣氛控制系統(tǒng)

TGA可切換惰性（N?、Ar）、氧化（O?、空氣）、還原（H?/Ar混合氣）或腐蝕性氣氛（Cl?、SO?）。典型配置為雙路質(zhì)量流量控制器：一路反應(yīng)氣體直達(dá)樣品區(qū)，另一路保護(hù)氣體（高純N?）持續(xù)吹掃天平室，防止腐蝕性揮發(fā)物冷凝污染傳感器。對于易氧化樣品，可加裝手套箱接口實現(xiàn)惰性轉(zhuǎn)移。

熱重分析儀的分析方法

1.直觀分析法

通過觀察熱重曲線走勢，初步了解樣品質(zhì)量變化情況。曲線下降表示樣品加熱過程中質(zhì)量損失，可能因揮發(fā)、升華、分解等過程引起；曲線平臺表示質(zhì)量基本不變，可能樣品達(dá)到熱穩(wěn)定或發(fā)生化學(xué)吸附；曲線上升則表示質(zhì)量增加，可能是氧化、還原等化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)致。

2.峰值解析

對熱重曲線峰值進(jìn)行定量和定性分析，深入了解樣品熱分解行為和熱穩(wěn)定性。峰面積與質(zhì)量變化成正比，可用于計算樣品在某溫度范圍內(nèi)的質(zhì)量損失；峰位置可確定熱分解起始溫度、最大失重速率溫度及反應(yīng)終了溫度；峰形狀反映熱分解機(jī)制和反應(yīng)動力學(xué)，如尖銳峰表示反應(yīng)速率快，寬緩峰表示反應(yīng)速率慢。

3.微分熱重（DTG）

對熱重曲線進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)處理，得到微分熱重曲線（DTG）。DTG 曲線的峰值位置和大小更準(zhǔn)確地反映樣品熱分解行為和熱穩(wěn)定性。其峰位置、峰面積和峰形狀的意義與熱重曲線類似，但能更精確地提供相關(guān)信息。

4.外推法

當(dāng)樣品加熱發(fā)生質(zhì)量損失時，可通過外推法確定質(zhì)量損失溫度范圍。包括切線法（在曲線下降區(qū)域作與切線平行直線，交點(diǎn)為溫度范圍）、多項式法（用多項式擬合曲線，求導(dǎo)得極值點(diǎn)對應(yīng)溫度）和指數(shù)衰減法（假設(shè)質(zhì)量損失遵循指數(shù)衰減，擬合曲線求解方程得溫度范圍）。

5.模型法

通過建立熱重分析（TGA）的物理或化學(xué)模型，對熱重曲線進(jìn)行模擬和解析。

熱傳導(dǎo)模型：

假設(shè)樣品在加熱過程中熱量傳遞速率恒定，通過求解熱傳導(dǎo)方程，得到樣品的質(zhì)量變化規(guī)律。

化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)模型：

假設(shè)樣品在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，通過建立化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)方程，求解得到樣品的質(zhì)量變化規(guī)律。

質(zhì)量守恒模型：

假設(shè)樣品在加熱過程中質(zhì)量守恒，通過建立質(zhì)量守恒方程，求解得到樣品的質(zhì)量變化規(guī)律。

應(yīng)用案例

材料特性分析：

通過分析材料的分解模式，了解其組成和穩(wěn)定性。

降解機(jī)制及反應(yīng)動力學(xué)研究：

探討材料在特定條件下的降解過程和反應(yīng)速率。

有機(jī)物含量測定：

定量分析樣品中有機(jī)成分的比例。

無機(jī)物含量測定：定量分析樣品中無機(jī)成分的比例