為深入解析材料的“結(jié)構(gòu)-組成-性能”之間復(fù)雜關(guān)聯(lián),精準(zhǔn)高效的樣品制備已成為微納尺度表征的關(guān)鍵。聚焦離子束(Focused Ion Beam, FIB)作為一種高精度加工技術(shù),有效解決了傳統(tǒng)電子顯微鏡(如SEM和TEM)在制樣環(huán)節(jié)面臨的定位難、效率低和精度不足等問(wèn)題,成為聯(lián)接形貌觀察與內(nèi)部結(jié)構(gòu)分析不可或缺的橋梁。
掃描電子顯微鏡(SEM)可用于觀察材料表面形貌與成分組成,但其局限在于難以獲取內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息;透射電子顯微鏡(TEM)雖能同時(shí)對(duì)樣品內(nèi)部及表面的微觀形貌、成分和結(jié)構(gòu)進(jìn)行綜合分析,卻需預(yù)先制備包含目標(biāo)區(qū)域的超薄樣品——傳統(tǒng)制樣方法往往難以滿足納米尺度下高精度定位與定向切片的嚴(yán)苛要求。
FIB技術(shù)能夠?qū)饘?、合金、陶瓷、礦物、玻璃及有機(jī)材料等多種樣品進(jìn)行微納尺度處理,制備出寬度約10~20 μm、高度10~15 μm、厚度僅100~150 nm的超薄切片。它不僅可在指定位置對(duì)納米材料進(jìn)行截面剖切,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)內(nèi)部結(jié)構(gòu)的SEM形貌觀測(cè),還可快速、精準(zhǔn)地制備特定區(qū)域的TEM樣品。
近年來(lái),隨著微納加工技術(shù)朝著更小尺寸、更高精度不斷發(fā)展,F(xiàn)IB已在多個(gè)領(lǐng)域的微結(jié)構(gòu)制造與分析中獲得廣泛應(yīng)用,成為不可替代的核心技術(shù)手段。
FIB的技術(shù)原理
FIB的基本工作原理是用加速的重離子轟擊目標(biāo)材料,使原子從目標(biāo)材料中濺射出來(lái)。
濺射過(guò)程的效率主要由離子源決定,其必須滿足以下兩個(gè)要求:
1.在給定的加速電壓下(通常為30 keV),使用重離子以使動(dòng)量傳遞達(dá)到最大化;2.離子源原料的熔點(diǎn)和蒸氣壓都應(yīng)很低。鎵(Ga)作為低熔點(diǎn)金屬,熔點(diǎn)僅為29.8°C,能夠很好地滿足以上兩點(diǎn)要求,因此Ga金屬被視為一種常規(guī)離子源。在FIB操作過(guò)程中,固體Ga被加熱至熔點(diǎn)后,液體Ga通過(guò)表面張力流動(dòng)至探針針尖,從而潤(rùn)濕鎢針。在鎢尖端施加強(qiáng)電場(chǎng)后,液態(tài)Ga形成直徑約2-5 nm的尖端,尖端處電場(chǎng)強(qiáng)度高達(dá)1010 V/m。在如此高的電場(chǎng)下,液尖表面的金屬離子以場(chǎng)蒸發(fā)的形式逸出表面,從而產(chǎn)生Ga+離子束流。
Ga+與目標(biāo)材料的相互作用
Ga+作為帶電粒子,其和電子一樣與目標(biāo)材料接觸時(shí)會(huì)發(fā)生一系列相互作用。當(dāng)Ga+離子與目標(biāo)材料中原子的原子核碰撞時(shí),會(huì)把部分能量傳遞給原子,使原子移位或完全脫離固體材料表面,這一現(xiàn)象就是濺射,F(xiàn)IB加工中的刻蝕功能就是依靠這一原理實(shí)現(xiàn)的。此外,入射的Ga+也可能通過(guò)級(jí)聯(lián)碰撞釋放其動(dòng)能,并在目標(biāo)材料表面以下一定距離保持靜止,這一過(guò)程被稱為離子注入。入射Ga+與目標(biāo)材料的非彈性散射產(chǎn)可生二次電子、聲子、等離子激元和X射線。二次電子被用于成像,特別是在單束FIB儀器中,可通過(guò)連續(xù)dynode電子倍增器(CDEM)探測(cè)器收集電子。
FIB-SEM聯(lián)用系統(tǒng)
將離子柱和電子柱組裝在同一臺(tái)儀器中,就形成了一種集FIB和SEM所有功能于一體的儀器,通常被稱為聚焦離子束顯微鏡或者雙束電鏡,其主要作用分為兩塊:
1.FIB的刻蝕和沉積,可用于材料微加工、TEM樣品制備、金屬沉積。
2.微區(qū)成分形貌分析,兼容常規(guī)SEM的二次電子成像、背散射成像、EBSD、EDX分析等,并且雙束電鏡可在30 kV電壓進(jìn)行透射電子成像,可形成具有高空間分辨率的Z-對(duì)比度圖像。
FIB-TEM聯(lián)用系統(tǒng)
由于TEM樣品需要非常薄,電子才可以穿透,形成衍射圖像。FIB的高效濺射可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的精細(xì)加工,因此FIB常用于TEM超薄樣品的制備優(yōu)化上。圖3為FIB加工制備TEM超薄樣品的過(guò)程。
FIB-SEM/TEM的應(yīng)用
1.TEM樣品制備優(yōu)化
如上所述,制備TEM樣品是FIB的一個(gè)極具特色的重要應(yīng)用。與傳統(tǒng)TEM樣品制備方法相比,F(xiàn)IB制樣方法具有以下特點(diǎn):
①定點(diǎn)、定向精度高。定位精度小于0.5 μm 時(shí),為唯一方法;②幾乎不用樣品準(zhǔn)備;③制樣時(shí)間短;④制樣成功率高;⑤對(duì)加工材料不敏感,對(duì)帶孔的、脆的、軟/硬結(jié)合材料(如軟 Polymer /金屬)也可實(shí)現(xiàn)制樣;⑥可對(duì)同一塊材料的不同區(qū)域進(jìn)行特性分析。
2.FIB 微加工
微納結(jié)構(gòu)直接成形加工。直接刻蝕成形加工是FIB系統(tǒng)最常用的工作模式,并且從原理上講FIB加工對(duì)待加工材料無(wú)選擇性,可實(shí)現(xiàn)對(duì)每一個(gè)加工點(diǎn)深度的控制。材料沉積加工,應(yīng)用FIB-SEM系統(tǒng)的材料沉積功能可制作納米材料的測(cè)量電極。
電極制作指定點(diǎn)加工。FIB系統(tǒng)能靈活對(duì)樣品指定點(diǎn)加工,比如對(duì)掃描探針顯微鏡SPM(如 AFM、STM)的針尖進(jìn)行修飾。圖5給出了AFM針尖修飾前后的照片。無(wú)論針尖為Si材料還是SiO2等材料,均能獲得相似的結(jié)果。經(jīng)過(guò)修飾的AFM針尖能用于一些特殊場(chǎng)合,如扎入生物細(xì)胞進(jìn)行檢測(cè)。
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