熱重分析（TGA）作為一種經(jīng)典的材料熱性能測試方法，在科研與工業(yè)領域發(fā)揮著不可替代的作用。該方法通過監(jiān)測樣品質(zhì)量隨溫度或時間的變化，為評估材料的熱穩(wěn)定性、組成含量及熱分解行為提供關鍵數(shù)據(jù)支持。

核心測試原理

TGA測量的是材料在一定環(huán)境條件下，其重量隨溫度或時間的變化，目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組成。

試樣可以是固體或液體．并以某一速率升溫或降溫，或在某一固定溫度保持恒溫。測試時，被測樣品置于天平內(nèi)，當被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水等現(xiàn)象時，樣品的質(zhì)量就會發(fā)生變化，并得到相應的熱重曲線，通過分析熱重曲線即可得到被測樣品的質(zhì)量變化量和對應的溫度及時間點數(shù)據(jù)。

TGA可用于測量分解、氧化、還原、蒸發(fā)、升華和其他質(zhì)量變化。

熱重法可被用來測定聚合物的分解溫度和速率、并同時測量其中所含揮發(fā)物、添加劑和/或填料的數(shù)量?？稍趧討B(tài)模式（編程條件下質(zhì)量隨著溫度或時間而變化）或在等溫模式（恒溫時質(zhì)量隨著時間而變化）下執(zhí)行熱重測量工作。

核心測試項目與分析要點

1. 熱穩(wěn)定性評估

材料的熱穩(wěn)定性是TGA最直接的應用領域之一。通過分析TGA曲線，可以獲取幾個關鍵指標：

初始分解溫度（T?）：

通常定義為質(zhì)量損失達到5%時的溫度，代表材料開始發(fā)生明顯分解的溫度點。這一參數(shù)有助于判斷材料的最低使用溫度上限。

最大分解溫度（T???）：

對應于DTG曲線峰值處的溫度，表示材料分解速率最快的溫度點。該溫度越高，表明材料在高溫下的穩(wěn)定性越強。在實際應用中，通過比較不同材料的這些特征溫度，可以快速評估它們的熱穩(wěn)定性差異，為材料選型提供依據(jù)。例如，在電子元器件領域，封裝材料需要具備足夠高的初始分解溫度以確保在焊接和使用過程中的穩(wěn)定性。

2. 成分含量測定無機填料含量：

許多高分子復合材料中含有玻璃纖維、碳酸鈣、炭黑等無機填料。在惰性氣氛（如氮氣）中加熱至足夠高溫（通常500-800℃），有機聚合物基體完全分解，剩余殘渣的質(zhì)量百分比即為無機填料含量。

揮發(fā)分和水分含量：

材料中吸附的水分、殘留溶劑或其他揮發(fā)性成分通常在較低溫度范圍（一般<200℃）逸出，對應TGA曲線中低溫段的質(zhì)量損失。這一信息對于評估材料的干燥處理工藝和儲存條件至關重要。

阻燃劑含量：

對于添加了阻燃劑的材料，阻燃劑通常在特定溫度區(qū)間分解。通過分析對應溫度段的質(zhì)量損失，結(jié)合阻燃劑的已知分解特性，可以計算出阻燃劑的添加量。

3. 熱分解行為分析單階段分解：

TGA曲線呈現(xiàn)單一的質(zhì)量損失臺階，DTG曲線只有一個峰，通常表明材料具有均一組成或同步分解機制。

多階段分解：

多個質(zhì)量損失臺階或DTG多峰表明材料含有多種熱穩(wěn)定性不同的組分，或同一組分存在不同的分解路徑。通過分析各階段的質(zhì)量損失比例和特征溫度，可以推斷材料的復雜組成或分解機理。在PCB板材性能評估項目中，熱穩(wěn)定性或熱分解溫度（Td值）是板材的一項基本評估指標，TGA用于分析板材質(zhì)量變化2%或5%時的熱分解溫度Td，從而確定出板材的熱分解性能。如果基材的熱分解溫度太低，PCB在經(jīng)過焊接過程的高溫時將會發(fā)生爆板或分層失效現(xiàn)象。

關鍵測試條件選擇

1. 氣氛選擇：

測試氣氛是影響TGA結(jié)果的關鍵因素。氮氣等惰性氣氛用于研究材料本身的熱分解行為，排除氧化干擾；空氣或氧氣等氧化性氣氛則用于評估材料在實際使用環(huán)境中的熱氧化穩(wěn)定性。某些特殊情況下還會使用還原性氣氛或特定混合氣體。

2. 升溫速率：

常用的升溫速率為10-20℃/min。較快升溫速率會使分解溫度向高溫方向偏移，峰形變得尖銳；較慢升溫速率則能提供更精確的分解溫度，但會延長測試時間。

3. 樣品量與裝樣方式：

通常使用5-10mg的樣品量。樣品量過大會因傳熱不均導致溫度梯度，使分解區(qū)間變寬；樣品量過小則會放大稱量誤差。

參考標準與應用場景

1. 參考標準：

國內(nèi)常用的TGA標準包括GB/T 27761-2011《熱重法測定固體材料的熱穩(wěn)定性》和GB/T 14837-2014《橡膠和橡膠制品 熱重分析法》。這些標準規(guī)范了測試程序、數(shù)據(jù)分析和報告格式，確保結(jié)果的可比性與可靠性。

2. 應用場景：

TGA技術廣泛應用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫(yī)藥、食品等眾多領域。具體應用包括：

（1）材料篩選與開發(fā)：

快速比較不同配方或工藝制備的材料熱穩(wěn)定性，指導新材料開發(fā)。

（2）配方優(yōu)化：

驗證填料、阻燃劑等添加劑的實際含量與分布，優(yōu)化產(chǎn)品配方。

（3）質(zhì)量監(jiān)控：

作為進料檢驗或生產(chǎn)過程控制手段，確保產(chǎn)品熱性能符合規(guī)格。

（4）失效分析：

分析材料在熱老化、過度加熱等異常條件后的性能變化，找出失效原因。

（5）壽命預測：

通過多溫度點熱老化實驗，推演材料在長期使用條件下的壽命。

注意事項

1. 樣品制備：

樣品應充分干燥并粉碎至適宜粒度，避免因水分殘留或顆粒過大影響測試結(jié)果。對于易吸濕樣品，建議在測試前進行適當干燥處理或注明測試環(huán)境濕度。

2. 儀器校準：

定期使用標準物質(zhì)（如居里點標準物質(zhì)）對儀器進行溫度和質(zhì)量的校準，確保測量精度。特別是當測試條件發(fā)生變化或進行精密定量分析時，校準尤為重要。

3. 數(shù)據(jù)分析：

解讀TGA曲線時需結(jié)合材料的具體組成和應用背景，正確區(qū)分基體分解、添加劑分解等不同階段的質(zhì)量損失。對于復雜體系，建議結(jié)合差示掃描量熱法（DSC）、紅外光譜（FTIR）等輔助技術進行綜合分析。

4. 安全考慮：

某些材料在加熱過程中可能釋放腐蝕性或毒性氣體，需配備適當?shù)呐艢饣蛭昭b置，防止儀器損壞和環(huán)境污雜。

結(jié)語

熱重分析作為材料熱性能表征的核心技術，以其直觀的質(zhì)量變化信息為材料研發(fā)、質(zhì)量控制和失效分析提供關鍵數(shù)據(jù)支持。通過理解TGA的基本原理，掌握測試條件的選擇原則，并結(jié)合實際應用場景合理解讀數(shù)據(jù)，可以使這一傳統(tǒng)分析方法在現(xiàn)代材料研究中發(fā)揮更大價值。隨著聯(lián)用技術（如TGA-FTIR、TGA-MS）的發(fā)展，熱重分析的應用前景將更為廣闊。