工業(yè)掃描電鏡作為微觀世界“眼見為實(shí)”的儀器,在近二十年發(fā)展歷程中性能逐步提高,卻仍有空間進(jìn)行0到1的原創(chuàng)革新。 工業(yè)電鏡為我國新型產(chǎn)業(yè)從“跟跑、并跑”跨越到“領(lǐng)跑”提供工具,起到舉足輕重的作用。
本文簡介新型工業(yè)掃描電鏡(SEM)的性能指標(biāo)、功能特點(diǎn)和典型應(yīng)用舉例,著重描述從整體設(shè)計(jì)到關(guān)鍵部件、從指導(dǎo)理念到制造層面的特色創(chuàng)新。
一、性能指標(biāo)
超高速、分辨率和適用性是現(xiàn)代電鏡的三大要素。國產(chǎn)工業(yè)掃描電鏡成像速率實(shí)現(xiàn)單通道100M像素/秒。二次電子(SE)和背散射電子(BSE)同步成像,可達(dá)2x100M像素/秒。 攝像能力達(dá)2x200幀/秒@512x512, 或2x60幀/秒@1024x1024, 兩倍于視頻高清成像。 電鏡不僅可在1.2秒內(nèi)雙通道大范圍快速生成高清圖像, 還可觀測捕捉樣本動態(tài)變化過程。
國產(chǎn)工業(yè)掃描電鏡的主要性能參數(shù)列表如下:
表一? 國產(chǎn)工業(yè)掃描電鏡的主要性能指標(biāo)
圖一展示的是兩臺電鏡在同等條件下背散射信號(BSE)對果蠅腦神經(jīng)細(xì)胞切片掃描生成的圖像, 側(cè)重對成像速率作一比較。 在保證二者都能觀測到該生物組織清晰圖像的情況下,右圖為某國外知名品牌掃描電鏡的圖像,采集8000像素X6000像素的超高清圖像,成像時間為43500ms (890ns/pixel), 束流1.5nA。 左圖為國產(chǎn)工業(yè)掃描電鏡對同樣樣品采集的8000像素X8000像素超高清圖像,成像速度412ms (6.13ns/pixel), 束流1.5nA。國產(chǎn)工業(yè)電鏡快了一百倍。
圖一? 同等條件下不同SEM對某一生物組織掃描成像速率比較
二、功能結(jié)構(gòu)
工業(yè)掃描電鏡內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖如圖二所示。 實(shí)現(xiàn)高通量成像的前提來自發(fā)射源電子槍。 亮度高、發(fā)射電流密度高是發(fā)射足夠初始電子到樣品上的首要保障。SE和BSE產(chǎn)額高,探測器在單位時間才能收集盡可能多的電子。 肖特基(Schottky)熱場發(fā)射槍與以鎢絲或六硼化鑭為陰極的熱發(fā)射槍相比,具有性能好和穩(wěn)定度高的優(yōu)勢。束電流達(dá)50pA – 300nA。
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圖二 高速工業(yè)掃描電鏡內(nèi)部結(jié)構(gòu)和探測器電路示意圖
掃描電鏡內(nèi)部光電系統(tǒng)由上下兩部分組成。 上半部是電子槍,下半部是電子束鏡筒。加速電壓-10kV高,電子速度高。精煉短直的鏡筒有利于電子穿射, 減少途中電子互斥。
樣品臺和聚焦跟蹤系統(tǒng)配合寬視場觀察樣品,自動精確地移動樣品, 實(shí)時調(diào)整電子光學(xué)聚焦,實(shí)現(xiàn)全自動化圖像觀察。
三.特色部件
電鏡中每一部件都各自獨(dú)立各行其事,同時又相互制約綜合平衡。 在此重點(diǎn)介紹內(nèi)部結(jié)構(gòu)中頗具特色的兩大法寶: 探測器和偏轉(zhuǎn)器。
(1)探測器
探測器優(yōu)化設(shè)計(jì)是關(guān)鍵的一環(huán)。保證探測器在單位時間收集盡可能多的電子,是實(shí)現(xiàn)高通量的前提。
首先,探測器安放位置很有講究。參閱圖二,SE探測器和BSE探測器都布局安裝在光學(xué)鏡筒中心軸上,SE探測器位置靠上方。 BSE探測器位于下方靠近樣品臺。大角度返回信號電子的接收效率高,并且不影響物鏡的工作距離。
其次,不同的探測器類型有著本質(zhì)區(qū)別。 國產(chǎn)電鏡的專利半導(dǎo)體型探測器是功臣部件。它具有較高的增益,加上優(yōu)良的信噪比,帶寬50MHz。 探測器的信號電子收集效率高達(dá)90%以上。SE探測器與BSE探測器收集電子,采集數(shù)據(jù),既可以分別獨(dú)立成像又可以綜合成像,圖像分析時互為參照。兩層同軸的BSE和SE探測器具有幾乎相同的增益和速率,兩者信號同步。
傳統(tǒng)常用的探測器由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增管組成。當(dāng)信號電子進(jìn)入閃爍體時引起電離,當(dāng)離子與自由電子復(fù)合時產(chǎn)生可見光。光子沿著光導(dǎo)管傳送到光電倍增器進(jìn)行放大,并轉(zhuǎn)變成電流信號輸出,經(jīng)視頻放大后成為調(diào)制信號。雖然增益較高,但信噪比低,一般帶寬約10MHz。
第三,探測器掃描放大調(diào)制電路至關(guān)重要。二極管型探測器直接連接前置放大器和主放大器。探測器電路負(fù)責(zé)放大電子信號,控制信噪比,掃描電路產(chǎn)生掃描波形信號,圖像采集和顯示由圖像采集卡完成,智能識別海量數(shù)據(jù)管理由電鏡配置的圖像存貯和處理服務(wù)器完成。
BSE信號成像因其襯度好而受到生物神經(jīng)專家的青睞。實(shí)驗(yàn)中新型工業(yè)掃描電鏡對一鼠腦組織樣品提供BSE信號,在1kV能量下得到了3倍TV級成像速率。
(2)偏轉(zhuǎn)器
復(fù)合聚焦偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)是新型工業(yè)電鏡的閃光點(diǎn)。 偏轉(zhuǎn)器功能是使電子束偏轉(zhuǎn),數(shù)個偏轉(zhuǎn)器構(gòu)成一組,在物鏡內(nèi)壁縱向排列。當(dāng)偏轉(zhuǎn)器的場被設(shè)計(jì)成與物鏡聚焦場重疊在一起,就組成了偏轉(zhuǎn)器和物鏡復(fù)合聚焦偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)。
在二者場有獨(dú)特耦合設(shè)計(jì)的情況下,偏轉(zhuǎn)器組可以實(shí)現(xiàn)等效于擺動式物鏡場或移動式物鏡場的效果。 視場邊緣象差較小,無需進(jìn)行動態(tài)校正, 線性度高, 聚焦性能好,沒有場曲。 采用物鏡中偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)可改善大掃描場條件下視場邊緣的分辨能力,實(shí)現(xiàn)優(yōu)質(zhì)大視場觀察。 這相比于傳統(tǒng)SEM中的物鏡外加偏轉(zhuǎn)器系統(tǒng)的結(jié)構(gòu),清晰圖像區(qū)域擴(kuò)大了數(shù)倍。
浸沒式磁透鏡和減速電透鏡組成的電磁復(fù)合式物鏡帶來了出其不意的應(yīng)用效果,能有效地提高低能條件下觀測分辨能力。磁透鏡物鏡采用短焦距的浸沒物鏡,樣品沉浸在其產(chǎn)生的磁場中。初始電子離開電子光學(xué)鏡筒后在物鏡和樣品之間減速,減速靜電場形成的靜電透鏡避免了低落點(diǎn)能量時分辨能力的減弱。從而,低落點(diǎn)能量下電子光學(xué)系統(tǒng)的像差予以改善,分辨率得以保證。
四、 應(yīng)用舉例
(1)適合于高速寬掃描視野觀察生物類樣品
低落點(diǎn)能量高通量掃描電子束顯微鏡適合觀測非導(dǎo)電樣品包括生物類。 工業(yè)電鏡考慮到保證了低能條件下的分辨率,獨(dú)特的探測器系統(tǒng)高效地收集BSE和SE信號電子。 所以,實(shí)現(xiàn)數(shù)倍于TV級別的快速掃描電子束成像成為可能。
(2)適合于大面積區(qū)域的微觀成像檢測
面向微觀尺度(突觸層次、納米尺度)上進(jìn)行大腦結(jié)構(gòu)重建,高通量掃描電鏡適合創(chuàng)立大規(guī)模場發(fā)射電鏡集群成像環(huán)境和高通量納米尺度神經(jīng)結(jié)構(gòu)重建技術(shù)平臺。 電鏡可24X7連續(xù)無人運(yùn)作,一天自動采集產(chǎn)生數(shù)據(jù)量高達(dá)2 - 8TB,并可生成類似谷歌地圖式全景樣品圖, 用于大尺度三維腦神經(jīng)圖譜繪制。
(3)適合于平面材料工藝制程質(zhì)量監(jiān)控
高通量電鏡可用于表面鍍膜檢測等大面積微觀成像和薄膜生長均勻性檢測分析, 以及OLED平板顯示器基板、CVD制備碳納米管期間大型平面材料工藝檢測。傳統(tǒng)的顯微鏡只能看到樣本局部的一些點(diǎn),而高通量掃描電鏡以點(diǎn)帶面,可以實(shí)現(xiàn)視頻級無縫大尺寸拼接,并可實(shí)現(xiàn)大地圖所有信息的大數(shù)據(jù)存儲和大數(shù)據(jù)分析,有助于企業(yè)改進(jìn)制程工藝。
(4)適合材料基因組納米材料的表征分析
材料歷史發(fā)展三部曲體現(xiàn)了前沿科學(xué)革新。過去材料多半是在實(shí)驗(yàn)室里偶然被發(fā)現(xiàn),近年熱門的材料基因組全面縮短開發(fā)周期, 到如今人工智能基于理論物理預(yù)言新型材料。這些都離不開大數(shù)據(jù),都要通過科學(xué)儀器實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
高通量實(shí)驗(yàn)可為材料模擬計(jì)算提供海量的基礎(chǔ)數(shù)據(jù),使材料數(shù)據(jù)庫得到充實(shí),計(jì)算模型得到優(yōu)化,直接加速材料的篩選和創(chuàng)新。
結(jié)語
高通量掃描電鏡隨著自動化程度提高而受到科研和產(chǎn)業(yè)界的重視。 量身定制的電鏡更是具有廣闊前景。
電子顯微鏡妙在一個“微”字,微小之處見功夫。甚至微米納米級的槍尖直徑孔徑等部件尺寸工藝都關(guān)系到整體性能,需要驗(yàn)算論證反復(fù)試驗(yàn)。每一點(diǎn)革新都是設(shè)計(jì)者潛心鉆研標(biāo)新立異的結(jié)果。憑著持之以恒這股韌勁,國產(chǎn)工業(yè)掃描電鏡有望成為從中國制造到中國創(chuàng)造的范例。
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