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正確選擇透射電鏡的不同模式——TEM,HRTEM,HAADF-STEM

金鑒實(shí)驗(yàn)室 ? 2025-08-05 15:36 ? 次閱讀
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幾乎任何與材料相關(guān)的領(lǐng)域都要用到透射電鏡,而最常用的三大透射電鏡是:普通透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)和掃描透射電子顯微鏡(STEM)。

本期內(nèi)容介紹三者的異同點(diǎn)。重點(diǎn)解析在科研中如何適時(shí)的運(yùn)用這三者?

透射電鏡TEM的工作原理

此處TEM特指普通分辨率TEM。它主要用于觀測(cè)物質(zhì)的微觀形貌與組織,如催化劑粉末輪廓外形、納米粒子大小與形態(tài)等。通常常用TEM分辨率為幾納米量級(jí)。

電子與樣品相互作用后,透射電子主要分為三大類:透射電子,彈性散射電子和非彈性散射電子。


若僅選用透射電子成像的話,則可以想象在無(wú)試樣處,電子通過(guò)量最大,因此觀察屏中亮度最大,試樣越重,厚度越大,電子越難通過(guò)則越暗淡。它叫“明場(chǎng)像”。

既然有“明場(chǎng)像”,必然就有“暗場(chǎng)像”。所謂“暗場(chǎng)像”是指“收集”散射(衍射)電子成像。因?yàn)橘|(zhì)量越大、越厚,其散射越強(qiáng),所以在暗場(chǎng)下其越亮。在沒(méi)有樣品處,因?yàn)殡娮由⑸浜苌偎栽桨担饴穲D見(jiàn)如圖3b。雖然暗場(chǎng)模式下整個(gè)大視野范圍內(nèi)比較暗,但是樣品處較亮。特別是滿足布拉格衍射的區(qū)域會(huì)特別亮。這種因衍射強(qiáng)度的差異,所引起的明暗差異叫做“衍射襯度”。在該暗場(chǎng)作用下衍射襯度可用于區(qū)分試樣不同部位晶粒。

例如:粗細(xì)均一的試樣在明場(chǎng)像A,B區(qū)相差不大。但當(dāng)暗場(chǎng)像的A區(qū)符合布拉格方程時(shí),A區(qū)的亮度是看得見(jiàn)的;并且B區(qū)不符合布拉格方程則暗淡無(wú)光,由此被識(shí)別出來(lái),如圖5。PS:明場(chǎng),暗場(chǎng)不是一般電鏡所獨(dú)有,STEM里還有明暗場(chǎng)。

高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)

從字面意義上很好理解,高分辨電子顯微鏡,顧名思義就是比普通電鏡的分辨率更高一些。確實(shí),普通的TEM只能用來(lái)看看外觀,很難看到內(nèi)部結(jié)構(gòu),如:晶面間距、原子排布等信息。

近年來(lái)HRTEM發(fā)展迅猛,分別率已經(jīng)達(dá)到原子級(jí)別(幾埃,甚至零點(diǎn)幾埃)。理論上能清楚地看到單個(gè)原子。因此HRTEM被用于觀察晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu),原子排布和許多精細(xì)結(jié)構(gòu)(比如位錯(cuò)、孿晶等)。但是,理論和實(shí)際之間總存在著距離。要在HRTEM上獲取精確的材料結(jié)構(gòu)信息并不容易。首先要確保樣品夠薄(弱相位近似)以及Scheerzer在欠焦情況下所攝HRTEM像能正確地反應(yīng)晶體結(jié)構(gòu)。圖6。許多情況下還要用軟件來(lái)模擬構(gòu)型并與真實(shí)的圖片進(jìn)行比較。金鑒實(shí)驗(yàn)室擁有專業(yè)的TEM測(cè)試設(shè)備和技術(shù)團(tuán)隊(duì),能夠確保TEM測(cè)試的準(zhǔn)確性和可靠性。



至于為什么?需要從原理開(kāi)始分析。高分辨像是相位襯度像,是所有參加成像的衍射束與透射束之間因相位差而形成的干涉圖像。普通TEM要么采用透射電子,要么采用散射電子。高分辨是兩者都用。所用電子類別繁多,樣品要求也較高。那么,問(wèn)題就來(lái)了:原子在高分辨像中究竟是暗原子還是亮原子?結(jié)果表明:在TEM欠焦量處于最佳狀態(tài)下HRTEM具有最高分辨率。此時(shí),對(duì)薄晶體來(lái)說(shuō),原子通常表現(xiàn)出暗襯度,也就是原子變暗。但是在實(shí)際應(yīng)用中,有時(shí)它還可能是明亮的(請(qǐng)高手指教)。


掃描透射電子顯微鏡(STEM)

從成像角度來(lái)分析,其與前面兩者最大的區(qū)別是:TEM和HRTEM的光照射范圍是面,而STEM是一點(diǎn)一點(diǎn)的掃射,然后再收集。有個(gè)不合時(shí)宜的比喻:一為手電筒光源,一為激光器光源。很明顯,激光器更精細(xì)地刻畫了其結(jié)構(gòu)。前文提到STEM還有明場(chǎng)與暗場(chǎng)。STEM常常和HAADF連用。HAADF屬于高角度環(huán)狀暗場(chǎng)探測(cè)器

HAADF的作用是收集高角盧瑟福散射電子。為什么要收集高角散射電子?因?yàn)槠洚a(chǎn)生的是非相關(guān)高分辨像,可避免TEM和HRTEM中復(fù)雜的衍射襯度和相干成像,從而能夠直接反應(yīng)原子的信息。什么時(shí)候用HAADF-STEM?最容易的答案就是:當(dāng)您發(fā)現(xiàn)TEM和HRTEM仍然不能滿足您的愿望時(shí);在需要觀察較細(xì)結(jié)構(gòu),較低濃度成分時(shí);在需要進(jìn)行線掃描時(shí),HAADF-STEM同樣被優(yōu)先考慮。


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