?全固態(tài)鋰電池是一種使用固態(tài)電解質(zhì)代替?zhèn)鹘y(tǒng)液態(tài)電解質(zhì)的電池技術(shù)，因其具有更高的安全性、更高的能量密度和更寬的工作溫度范圍，被視為下一代鋰電池技術(shù)的研究熱點(diǎn)的希望之星。

鋰離子電池上世紀(jì)90年代成功商業(yè)化以來(lái)大規(guī)模被應(yīng)用于消費(fèi)電子、醫(yī)療電子、新能源汽車、電動(dòng)自行車、電動(dòng)工具、無(wú)人機(jī)、規(guī)模儲(chǔ)能、數(shù)據(jù)中心和國(guó)家安全等領(lǐng)域。商業(yè)化鋰離子電池一般采用液態(tài)電解質(zhì), 然而電芯級(jí)別負(fù)極析鋰、固態(tài)電解質(zhì)界面層(SEI)持續(xù)生長(zhǎng)、正極過(guò)渡金屬溶解、析氧、電解液氧化分解等化學(xué)、電化學(xué)以及熱的不穩(wěn)定性使得液態(tài)電解質(zhì)的使用存在固有的安全隱患。固態(tài)電解質(zhì)具有較高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性, 有望從根本上解決鋰電池的安全性問(wèn)題。

在當(dāng)今能源領(lǐng)域，全固態(tài)電池憑借其高能量密度、出色安全性等優(yōu)勢(shì)，成為未來(lái)電池技術(shù)發(fā)展的重要方向，備受全球研發(fā)人員與企業(yè)關(guān)注。然而，這條通往理想能源的道路布滿荊棘。全固態(tài)電池在倍率性能、循環(huán)壽命等關(guān)鍵性能指標(biāo)上，距離大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用仍有較大差距。與此同時(shí)，復(fù)雜的界面問(wèn)題以及嚴(yán)苛的制造工藝要求，也如同兩座難以逾越的大山，橫亙?cè)谘邪l(fā)人員面前，嚴(yán)重阻礙全固態(tài)電池的研發(fā)進(jìn)程。面對(duì)這些棘手難題，ZEISS Crossbeam350的 InCycle Pro 原位 FIB 充放電觀測(cè)解決方案，為固態(tài)電池研發(fā)領(lǐng)域帶來(lái)新的曙光。這款系統(tǒng)具備眾多令人矚目的亮點(diǎn)，猶如一把利刃，精準(zhǔn)切入固態(tài)電池研發(fā)的痛點(diǎn)。

一 、全方位體系兼容，適配多樣研究需求

全固態(tài)電池包含多種化學(xué)體系，從常見(jiàn)的鋰基體系，到新興的鈉基體系等。不同體系在材料特性、反應(yīng)機(jī)制等方面 ZEISS InCycle Pro 原位 FIB 系統(tǒng)展現(xiàn)出強(qiáng)大的適應(yīng)性，無(wú)論是全固態(tài)電池、半固態(tài)電池，無(wú)論采用何種全固態(tài)化學(xué)體系，均可匹配并為操作及研發(fā)人員提供統(tǒng)一、可靠的觀測(cè)平臺(tái)，無(wú)需因體系差異頻繁更換設(shè)備或調(diào)整實(shí)驗(yàn)方案，從而提高研究效率。
二 、深度洞察界面奧秘，攻克關(guān)鍵難題

在全固態(tài)電池中，固固界面的特性對(duì)電池性能起著決定性作用。然而，由于固固界面的復(fù)雜性，傳統(tǒng)觀測(cè)手段往往難以深入剖析其微觀結(jié)構(gòu)與反應(yīng)過(guò)程。ZEISS InCycle Pro 原位 FIB 系統(tǒng)搭載先進(jìn)的聚焦離子束 - 掃描電子顯微鏡（FIB - SEM）技術(shù)，能夠像一位精密的 “手術(shù)醫(yī)生”，對(duì)電池內(nèi)部各界面進(jìn)行深度分析。研發(fā)人員可以清晰觀察到界面的微觀形貌，還可以在感興趣的區(qū)域內(nèi)，根據(jù)研究需求進(jìn)行切割，獲取更詳細(xì)的界面信息。通過(guò)這種方式，固固界面在充放電過(guò)程中出現(xiàn)的離子傳輸障礙、界面反應(yīng)副產(chǎn)物等問(wèn)題將無(wú)所遁形，為解決界面問(wèn)題提供關(guān)鍵線索。

三 、精準(zhǔn)測(cè)試可控，模擬多樣工況條件

電池的性能表現(xiàn)與工作環(huán)境密切相關(guān)，因此，在研發(fā)過(guò)程中需要模擬各種實(shí)際工況條件進(jìn)行測(cè)試。ZEISS InCycle Pro原位 FIB系統(tǒng)在這方面展現(xiàn)出卓越的能力。支持在設(shè)定的電流及電壓范圍內(nèi)開(kāi)展測(cè)試，能夠精準(zhǔn)模擬不同使用場(chǎng)景下電池的充放電過(guò)程。同時(shí)，該系統(tǒng)的溫度調(diào)節(jié)范圍極為廣泛，可達(dá) - 100°C 至 100°C，無(wú)論是在極寒的戶外環(huán)境，還是在高溫的工業(yè)應(yīng)用場(chǎng)景，都能模擬相應(yīng)溫度條件對(duì)電池進(jìn)行測(cè)試。此外，在循環(huán)測(cè)試時(shí)，系統(tǒng)可施加和測(cè)量高達(dá) 125 MPa 的壓力，且壓力精度達(dá) 0.1 kPa，這對(duì)于研究電池在不同壓力條件下的性能變化，尤其是固態(tài)電池中壓力對(duì)固固界面穩(wěn)定性的影響，具有重要意義。研發(fā)人員可以通過(guò)精確控制這些測(cè)試參數(shù)，全面了解電池在各種工況下的性能表現(xiàn)，為優(yōu)化電池設(shè)計(jì)提供豐富的數(shù)據(jù)支持。

▲急速冷卻到零下70度

▲在恒定壓力下進(jìn)行不同溫度測(cè)試

▲隨著溫度升高，阻抗降低

固態(tài)電池在運(yùn)行過(guò)程中，固態(tài)電解質(zhì)以及全固態(tài)電池內(nèi)部的阻抗特性是衡量其性能優(yōu)劣的關(guān)鍵指標(biāo)之一。

l 蔡司InCycle Pro解決方案對(duì)于不同壓力，溫度下，原位檢測(cè)固態(tài)電池內(nèi)部阻抗提供了堅(jiān)實(shí)的平臺(tái)。

四 、穩(wěn)定捕捉細(xì)微變化，助力長(zhǎng)期性能研究

電池的長(zhǎng)期循環(huán)穩(wěn)定性是評(píng)估其性能優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一。在長(zhǎng)循環(huán)次數(shù)下，電池內(nèi)部會(huì)發(fā)生一系列復(fù)雜的物理和化學(xué)變化，這些變化極其細(xì)微，但卻對(duì)電池性能產(chǎn)生深遠(yuǎn)影響。ZEISS InCycle Pro原位FIB系統(tǒng)配備能量色散譜（EDS）分析功能，能夠在長(zhǎng)時(shí)間的循環(huán)測(cè)試中，穩(wěn)定監(jiān)測(cè)電池內(nèi)部的所有變化。無(wú)論是材料元素的遷移、界面成分的演變，還是微觀結(jié)構(gòu)的細(xì)微調(diào)整，都能被精準(zhǔn)捕捉并記錄下來(lái)。這種高穩(wěn)定性和高靈敏度的監(jiān)測(cè)能力，為研發(fā)人員深入研究電池的長(zhǎng)期性能演變機(jī)制提供有力工具。通過(guò)對(duì)這些變化數(shù)據(jù)的分析，研發(fā)人員可以預(yù)測(cè)電池的壽命，提前發(fā)現(xiàn)潛在的性能問(wèn)題，并針對(duì)性地改進(jìn)電池材料和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，從而有效提升電池的長(zhǎng)期循環(huán)穩(wěn)定性。

五 、便捷樣品處理流程，保障實(shí)驗(yàn)高效進(jìn)行

在電池研究實(shí)驗(yàn)中，樣品處理的便捷性和安全性直接影響實(shí)驗(yàn)效率和結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣品裝載可在手套箱內(nèi)進(jìn)行，這一設(shè)計(jì)能夠有效避免樣品在裝載過(guò)程中與空氣接觸而發(fā)生氧化或其他化學(xué)反應(yīng)，確保樣品的原始狀態(tài)不受影響。裝載完成后，通過(guò)惰性氣體樣品轉(zhuǎn)移倉(cāng)，樣品能夠方便地從惰性環(huán)境轉(zhuǎn)移到電鏡倉(cāng)室，整個(gè)轉(zhuǎn)移過(guò)程簡(jiǎn)單高效。

六 、實(shí)戰(zhàn)應(yīng)用案例：利刃出鞘，破解研發(fā)難題

ZEISS InCycle Pro 原位 FIB 系統(tǒng)不僅理論優(yōu)勢(shì)突出，實(shí)際應(yīng)用中更是戰(zhàn)績(jī)斐然，成為科研團(tuán)隊(duì)破解固態(tài)電池研發(fā)困境的 “殺手锏”。

1、可變壓力電解質(zhì)阻抗研究—— 精準(zhǔn)把控 “壓力 - 阻抗” 關(guān)系

固態(tài)電池電解質(zhì)的阻抗特性，受溫度、壓力雙重因素影響，傳統(tǒng)測(cè)試手段難以精準(zhǔn)捕捉動(dòng)態(tài)變化。ZEISS InCycle Pro 支持 5 - 15 MPa 壓力梯度測(cè)試，搭配寬溫域（-100℃ - 100℃ ）環(huán)境，可實(shí)時(shí)采集阻抗譜。從測(cè)試曲線能夠清晰看到：不同壓力條件下（5MPa、10MPa、15MPa ），阻抗變化趨勢(shì)呈現(xiàn)差異化規(guī)律，壓力越高，阻抗峰位與衰減速率明顯不同 。研發(fā)人員能夠精準(zhǔn)找到 “壓力 - 阻抗” 最優(yōu)匹配區(qū)間，為電解質(zhì)配方優(yōu)化、壓制工藝調(diào)整提供數(shù)據(jù)支撐，有效解決固態(tài)電解質(zhì)阻抗調(diào)控難的核心問(wèn)題。

可變壓力電解質(zhì)阻抗研究

2、電池循環(huán)失效點(diǎn)實(shí)時(shí)分析—— 精準(zhǔn)定位 “失效元兇”

固態(tài)電池循環(huán)過(guò)程中，失效點(diǎn)隱蔽、機(jī)理復(fù)雜，傳統(tǒng)方法難以實(shí)時(shí)定位。InCycle Pro 支持在充放電、溫度、壓力耦合的循環(huán)工況下，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)電壓異常波動(dòng)，如電壓曲線中的驟降 / 驟升拐點(diǎn) ，并同步觸發(fā) FIB - SEM 微觀成像。在實(shí)際案例中，通過(guò)電壓曲線鎖定失效區(qū)間后，電鏡下可直觀觀察到電解質(zhì) / 電極界面出現(xiàn)裂紋擴(kuò)展、材料剝離等現(xiàn)象。這將 “循環(huán)失效” 從難以捉摸的 “黑箱問(wèn)題”，轉(zhuǎn)變?yōu)榭芍庇^分析的 “可視化過(guò)程”，助力研發(fā)人員快速鎖定失效誘因，如界面接觸不良、應(yīng)力集中等，加速電池結(jié)構(gòu)與工藝優(yōu)化。

電池循環(huán)失效點(diǎn)實(shí)時(shí)分析

3、電極 / 電解質(zhì)固 - 固界面研究—— 洞悉 “界面微結(jié)構(gòu)”

固態(tài)電池的“固 - 固界面” 是性能瓶頸的關(guān)鍵所在，界面接觸差、反應(yīng)副產(chǎn)物積累，都會(huì)導(dǎo)致阻抗飆升。InCycle Pro 借助 FIB - SEM “微納手術(shù)刀”，可對(duì)界面區(qū)域精準(zhǔn)切割、成像。從案例圖中可以發(fā)現(xiàn)：即便在正常循環(huán)數(shù)據(jù)下，界面也可能隱藏微裂紋、相分離等問(wèn)題；通過(guò)電鏡高分辨率圖像，能夠清晰觀測(cè)界面形貌演變，如電解質(zhì)與電極的結(jié)合狀態(tài)、界面層厚度與成分變化 。這為優(yōu)化界面，如調(diào)整燒結(jié)工藝、引入界面修飾層 ，提供直接依據(jù)，破解了 “界面調(diào)控憑經(jīng)驗(yàn)” 的行業(yè)難題。

電極 /電解質(zhì)固固界面研究

較正常循環(huán)數(shù)據(jù)下也可能暴露出一些問(wèn)題

4、循環(huán)過(guò)程元素分布分析—— 追蹤 “元素遷移軌跡”

固態(tài)電池循環(huán)中，元素遷移、富集、流失，直接影響容量衰減與安全性能。InCycle Pro 集成 EDS 能譜分析，支持在充放電、溫度壓力協(xié)同的循環(huán)工況下，實(shí)時(shí)實(shí)施繪制元素分布。在案例中，通過(guò) P、S、Cl 等元素分布圖，能夠清晰看到循環(huán)后電解質(zhì) / 電極界面，元素?cái)U(kuò)散路徑、富集區(qū)域，如 S 元素在電極側(cè)的異常聚集 。這將 “元素動(dòng)態(tài)遷移” 從理論推測(cè)變?yōu)?“可視化追蹤”，為設(shè)計(jì)高穩(wěn)定性電極 / 電解質(zhì)，如抑制元素穿梭、優(yōu)化材料化學(xué)兼容性 ，提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)。

在循環(huán)過(guò)程中分析結(jié)構(gòu)中的化學(xué)元素分布

實(shí)際應(yīng)用案例：原位觀察硅基負(fù)極在全固態(tài)電池中的變化—— 捕捉 “硅負(fù)極膨脹失效”

硅基負(fù)極因高比容量備受關(guān)注，但在全固態(tài)電池中，硅的體積膨脹易導(dǎo)致電極開(kāi)裂、界面剝離，引發(fā)電池失效。InCycle Pro 為觀測(cè)硅基負(fù)極 “膨脹 - 失效” 全過(guò)程提供了 “顯微鏡 + 時(shí)間相機(jī)” 的組合能力。

在原位觀察硅基負(fù)極在全固態(tài)電池中的變化研究中，以采用 Li - In（鋰銦合金）、LPSCl（硫銀鍺礦型硫化物固態(tài)電解質(zhì)）、SiNW + Cu（硅納米線 + 銅）的樣品，在 40°C、82 MPa 條件下，InCycle Pro 完整記錄了:

初態(tài)

硅納米線與電解質(zhì)、銅集流體緊密接觸，界面平整；

隔夜靜置

微小裂紋開(kāi)始在硅納米線 / 電解質(zhì)界面萌生，裂紋寬度約 100nm；

充放電循環(huán)中

裂紋在循環(huán)次數(shù)增加后快速擴(kuò)展，裂口增大至數(shù)微米，硅納米線從集流體剝離，電解質(zhì)也因應(yīng)力出現(xiàn)破碎。

七 、 總結(jié)：ZEISS InCycle Pro—— 固態(tài)電池研發(fā)的 “全能引擎”

從電解質(zhì)阻抗調(diào)控、循環(huán)失效分析，到界面微結(jié)構(gòu)優(yōu)化、元素遷移追蹤，InCycle Pro 以 “原位、多維度、精準(zhǔn)可控” 的核心優(yōu)勢(shì)，將固態(tài)電池研發(fā)從 “經(jīng)驗(yàn)試錯(cuò)” 推向 “數(shù)據(jù)驅(qū)動(dòng)”。無(wú)論研究鋰基 / 鈉基體系、全固態(tài)電池 / 半固態(tài)電池構(gòu)型，它都能成為破解 “固態(tài)電池產(chǎn)業(yè)化難題” 的關(guān)鍵工具 —— 讓 “微觀機(jī)理” 可視化，讓 “性能優(yōu)化” 更高效！

蔡司擁有豐富的產(chǎn)品線包含顯微鏡，藍(lán)光掃描儀，三坐標(biāo)，工業(yè)CT，助力全面解決客戶面臨質(zhì)量挑戰(zhàn)與痛點(diǎn)。