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IEC新標(biāo)準(zhǔn)賦能石墨烯產(chǎn)業(yè)化:范德堡法與在線四探針法實(shí)現(xiàn)薄層電阻精準(zhǔn)測量

蘇州埃利測量儀器有限公司 ? 2025-09-29 13:03 ? 次閱讀
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石墨烯因其超高的載流子遷移率、機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性,被視為下一代電子器件、傳感器及能源材料的核心候選。但其產(chǎn)業(yè)化面臨關(guān)鍵挑戰(zhàn):不同合成方法(如CVD、機(jī)械剝離)導(dǎo)致材料性能差異顯著,亟需國際標(biāo)準(zhǔn)確保測量的一致性與可重復(fù)性。為此,國際電工委員會(huì)(IEC)發(fā)布了IEC TS 62607-6-7(范德堡法)IEC TS 62607-6-8(在線四探針法),旨在規(guī)范大面積CVD石墨烯的薄層電阻Rs測量。本文基于Xfilm埃利在線四探針方阻儀的應(yīng)用,為標(biāo)準(zhǔn)化測量提供了高效工業(yè)工具。

IEC新標(biāo)準(zhǔn)的開發(fā)與核心方法

/Xfilm


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IEC標(biāo)準(zhǔn)開發(fā)階段示意圖

標(biāo)準(zhǔn)化流程:

  • 從初步提案(PWI)到技術(shù)規(guī)范(TS)的迭代過程,包括草案修訂、技術(shù)委員會(huì)投票及實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
  • 強(qiáng)調(diào)多學(xué)科合作(如GRACE聯(lián)盟)對方法科學(xué)性的支撐。

核心測量技術(shù):

  • 在線四探針法:通過線性排列探針減少接觸電阻影響,適用于快速工業(yè)檢測。
  • 范德堡法:適用于任意形狀樣品,假設(shè)電阻率均勻性。


技術(shù)原理:四探針法通過線性排列的探針(外側(cè)通電流,內(nèi)側(cè)測電壓)直接計(jì)算Rs,避免接觸電阻干擾,適用于大面積連續(xù)薄膜(如CVD石墨烯)。a3d1d912-9cf1-11f0-8ce9-92fbcf53809c.jpg 四探針法測量石墨烯樣品的四端子電阻(R4W)結(jié)果

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四探針法測量探針在SiO?基底單層CVD石墨烯上的接觸點(diǎn)SEM

標(biāo)準(zhǔn)化突破:

  • 機(jī)械接觸可行性:實(shí)驗(yàn)表明,彈簧探針(接觸力可控)在0–1.2 mm位移范圍內(nèi),R4W變異度僅1%,SEM證實(shí)損傷面積≤30 μm2,滿足工業(yè)無損檢測需求。
  • 環(huán)境控制規(guī)范:標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測量需在溫濕度穩(wěn)定環(huán)境(T=23±0.5℃,RH=50±4%)進(jìn)行,避免吸附水分子導(dǎo)致的電導(dǎo)漂移。

優(yōu)勢:測量速度快(秒級(jí))、設(shè)備成本低,適合生產(chǎn)線實(shí)時(shí)監(jiān)控。
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范德堡法

/Xfilm


技術(shù)挑戰(zhàn):傳統(tǒng)范德堡法假設(shè)樣品電阻率均勻,但實(shí)際CVD石墨烯常存在晶界、摻雜梯度等非均勻性,導(dǎo)致單點(diǎn)測量誤差顯著。

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多端子范德堡法測量裝置示意圖

標(biāo)準(zhǔn)化創(chuàng)新:

  • 多配置平均法:通過多探針組合(如16觸點(diǎn)陣列)測量不同接觸配置下的Rs,計(jì)算配置平均Rs,將非均勻樣品的不確定度從單點(diǎn)114.5 Ω(S28)降低至整體7.3 Ω(S40)。
  • 誤差修正模型:引入接觸點(diǎn)尺寸(δ/D=0.003)與邊緣距離(d/D=0.05)的修正因子,使理論誤差<0.2%。

工業(yè)適配:標(biāo)準(zhǔn)推薦4觸點(diǎn)的基礎(chǔ)配置,兼顧成本與精度,同時(shí)要求報(bào)告配置平均結(jié)果及不確定度,提升數(shù)據(jù)可比性。

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樣品S40的薄層電阻(Rs)測量結(jié)果

方法互補(bǔ)性驗(yàn)證

/Xfilm


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兩個(gè)CVD石墨烯樣品的范德堡法測量與局部電阻率分布對比

  • 四探針法與范德堡法在均勻樣品(S40)中結(jié)果一致(Rs=347.6 Ω vs. TDS均值340 Ω),驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)可靠性。
  • 非均勻樣品(S28)中,范德堡法需依賴多配置平均,而四探針法因局部測量特性,需結(jié)合TDS空間分布圖綜合評(píng)估。
  • 不確定性分析:四探針法的B類不確定度(儀器精度)主導(dǎo)(0.05 Ω),而范德堡法的A類不確定度(空間異質(zhì)性)更顯著(7.3 Ω),凸顯方法適用場景差異。

IEC TS 62607-6-7(范德堡法)TS 62607-6-8(在線四探針法)的發(fā)布,標(biāo)志著石墨烯電學(xué)性能測量從實(shí)驗(yàn)室探索邁向工業(yè)化標(biāo)準(zhǔn)。機(jī)械接觸方案多配置平均法降低企業(yè)技術(shù)門檻,通過統(tǒng)一環(huán)境條件、不確定度評(píng)估方法,實(shí)現(xiàn)全球產(chǎn)業(yè)鏈數(shù)據(jù)互通。

Xfilm埃利在線四探針方阻儀

/Xfilm


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Xfilm埃利在線方阻測試儀是專為光伏工藝監(jiān)控設(shè)計(jì)的在線四探針方阻儀,可以對最大230mm×230mm的樣品進(jìn)行快速、自動(dòng)的掃描,獲得樣品不同位置的方阻/電阻率分布信息。

  • 最大樣品滿足230mm×230mm
  • 測量范圍:1mΩ~100MΩ
  • 測量點(diǎn)數(shù)支持5點(diǎn)、9點(diǎn)測量,同時(shí)測試5點(diǎn)滿足≤5秒,同時(shí)測試9點(diǎn)滿足≤10秒
  • 測量精度:保證同種型號(hào)測量的精準(zhǔn)度不同測試儀器間測試誤差在±1%

Xfilm埃利在線四探針方阻儀助力產(chǎn)線高效監(jiān)控,不僅為科研提供了可靠工具,更為石墨烯在柔性電子、傳感器等領(lǐng)域的工業(yè)化應(yīng)用奠定了技術(shù)基礎(chǔ)。未來,隨著測量技術(shù)的迭代,IEC標(biāo)準(zhǔn)將持續(xù)演進(jìn),推動(dòng)石墨烯從實(shí)驗(yàn)室邁向大規(guī)模生產(chǎn)。

原文出處:《New IEC standards for the measurement of sheet resistance on large-area

graphene using the van der Pauw and the in-line four-point probe methods》

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