在材料科學(xué)與生物實(shí)驗(yàn)領(lǐng)域，電子顯微鏡（EM）作為關(guān)鍵的微結(jié)構(gòu)表征手段，以電子束代替可見光作為照明源，可實(shí)現(xiàn)納米級分辨能力，顯著優(yōu)于光學(xué)顯微鏡的觀測極限。

掃描電子顯微鏡（SEM）

1. 原理SEM的核心工作原理是利用極細(xì)的電子束（直徑約1-10納米）對樣品表面進(jìn)行逐點(diǎn)掃描。

當(dāng)這些高能電子與樣品相互作用時，會激發(fā)出多種信號，其中最為重要的是二次電子和背散射電子。

二次電子主要反映樣品表面形貌信息，成像具有立體感，適于觀察表面起伏、顆粒分布及微觀缺陷。背散射電子產(chǎn)額與原子序數(shù)相關(guān)，可用于成分襯度成像，高原子序數(shù)區(qū)域顯示較亮。SEM 通常在高真空環(huán)境下運(yùn)行，以保證電子束的穩(wěn)定與信號的有效收集。

2. 測試項(xiàng)目

表面形貌成像是最基礎(chǔ)也是最常用的功能，特別適合觀察材料的表面結(jié)構(gòu)、粗糙度、顆粒分布及微觀缺陷。

3.樣品要求

獲得高質(zhì)量SEM圖像的關(guān)鍵在于合適的樣品制備。

通用要求：樣品需干燥潔凈、無揮發(fā)物，在高真空下穩(wěn)定，尺寸通常直徑≤25mm，高度≤10mm

導(dǎo)電性：非導(dǎo)電樣品需鍍導(dǎo)電膜（如Au、Pt）

特殊類型：強(qiáng)磁性樣品需消磁處理，粉末樣品需牢固粘附。

4.應(yīng)用

SEM 典型應(yīng)用包括材料斷口分析、半導(dǎo)體器件缺陷檢測等。其優(yōu)勢在于成像快速、景深大、立體感強(qiáng)，是表面形貌表征的常用工具。金鑒實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行試驗(yàn)時，嚴(yán)格遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)操作，確保每一個測試環(huán)節(jié)都精準(zhǔn)無誤地符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

透射電子顯微鏡（TEM）

1. 原理

TEM 使用高能電子束穿透超薄樣品（通常厚度 < 100 nm），通過透射電子與樣品相互作用形成圖像。其分辨率可達(dá)亞納米級，配合球差校正技術(shù)甚至可實(shí)現(xiàn)原子級分辨。TEM 不僅可觀察樣品形貌，還可通過選區(qū)電子衍射（SAED）獲取晶體結(jié)構(gòu)信息，如晶面間距與晶體取向。

2. 測試項(xiàng)目

（1）形貌觀察：明場/暗場像顯示樣品整體形貌與特定相分布

（2）高分辨結(jié)構(gòu)分析：HRTEM直接觀察原子排列，SAED/CBED確定晶體結(jié)構(gòu)與取向

（3）成分與化學(xué)分析：結(jié)合EDS進(jìn)行元素分析，EELS分析輕元素與化學(xué)態(tài)

（4）綜合表征：STEM-EDS/EELS Mapping實(shí)現(xiàn)成分與結(jié)構(gòu)的空間關(guān)聯(lián)分析

3.樣品要求

（1）核心要求：厚度通常<100 nm（理想<50 nm），直徑≤3mm適配標(biāo)準(zhǔn)載網(wǎng)

（2）制備要求：非導(dǎo)電樣品需鍍導(dǎo)電膜，表面應(yīng)平整，具代表性

（3）穩(wěn)定性：在電子束照射下不揮發(fā)、不分解

4.應(yīng)用

TEM 主要用于納米材料結(jié)構(gòu)表征、晶體缺陷分析（如位錯、層錯）等。其具備原子級分辨率，是微觀結(jié)構(gòu)研究的核心手段，但樣品制備復(fù)雜，測試周期較長。

能量色散X射線譜（EDS）結(jié)合電鏡

1.原理與成像機(jī)制

EDS 作為 SEM 或 TEM 的附加分析模塊，利用電子束激發(fā)樣品產(chǎn)生特征X射線，通過探測器（如硅漂移探測器）接收信號，實(shí)現(xiàn)元素定性與半定量分析。其分析范圍通常涵蓋鈹（Be）至鈾（U），能量分辨率約為 130–150 eV，對輕元素及相鄰元素的分辨能力有限。

2.樣品要求

樣品應(yīng)為無毒、無放射性、無腐蝕性的固體（塊體或粉末），不含揮發(fā)物與水分。非導(dǎo)電樣品需鍍導(dǎo)電膜，強(qiáng)磁性樣品通常不可測試。

3.應(yīng)用

EDS 廣泛用于材料成分偏析分析、礦物相鑒定、污染物分布檢測等，結(jié)合電鏡圖像可同時獲取形貌與成分信息。

電子背散射衍射（EBSD）

1.原理與成像機(jī)制

EBSD 系統(tǒng)集成于 SEM 中，通過采集背散射電子產(chǎn)生的菊池衍射花樣，解析晶體取向、晶界類型、織構(gòu)及相分布信息。其空間分辨率通常在 0.1–1 μm 范圍內(nèi)，依賴于樣品表面質(zhì)量與電子束參數(shù)。

2.主要測試功能

取向分析：極圖、反極圖和ODF分析晶體取向分布

組織表征：取向成像圖示晶粒組織，相圖區(qū)分不同物相

界面與統(tǒng)計(jì)：識別晶界類型，統(tǒng)計(jì)取向差與晶粒尺寸分布

3.樣品要求

樣品需表面平整、無應(yīng)力、導(dǎo)電良好，尺寸通常長寬<8mm、厚度<3mm。需提供各相晶體結(jié)構(gòu)信息與數(shù)據(jù)庫來源。

4.應(yīng)用

EBSD 適用于織構(gòu)分析、相變過程研究、晶界與斷裂行為關(guān)聯(lián)分析等。結(jié)合應(yīng)變繪圖，可進(jìn)一步評估晶粒細(xì)化對力學(xué)性能的影響。

總結(jié)

上述四種電鏡技術(shù)雖均基于電子束與物質(zhì)相互作用，但功能各有側(cè)重：SEM 主要用于表面形貌觀測，TEM 提供內(nèi)部結(jié)構(gòu)乃至原子級分辨率圖像，EDS 用于元素成分分析，EBSD 則揭示晶體取向與織構(gòu)信息。

研究人員應(yīng)根據(jù)具體分析目標(biāo)選擇合適技術(shù)：如關(guān)注表面形貌可選用 SEM，需原子級結(jié)構(gòu)則選用 TEM，成分分析可結(jié)合 EDS，晶體取向與織構(gòu)研究則適用 EBSD。