一直以來(lái)，我們都在為“什么樣的形貌才是電池薄膜的真實(shí)形貌”而困擾。因?yàn)檫@類樣品又不導(dǎo)電，又軟，又不耐打，簡(jiǎn)直可以用作應(yīng)用工程師畢業(yè)考試的最后一題。毫無(wú)疑問(wèn)，專家提供了一個(gè)正確的實(shí)驗(yàn)方向，那就是——低著陸電壓，更低著陸電壓，超低著陸電壓。這次有幸接觸了許多電池薄膜的樣品，于是在干法和濕法薄膜中各挑了一個(gè)難度較高并具代表性的，和大家分享一下實(shí)驗(yàn)流程。

實(shí)驗(yàn)一：濕法薄膜；實(shí)驗(yàn)機(jī)：FEI Nova NanoSEM 450。

樣品來(lái)源：首字母N的公司產(chǎn)品；難點(diǎn)要點(diǎn)：還原“主筋”上的骨節(jié)并保護(hù)最細(xì)的拉絲。

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↑ 不開(kāi)減速的情況下，由于荷電和邊緣效應(yīng)，樣品立體感消失，因此該條件不適合作為觀察條件L。但是由于著陸電壓低，細(xì)絲得到較好保護(hù)。

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↑ 減速1.5kV下，荷電和邊緣效應(yīng)得到改善，樣品細(xì)節(jié)也逐步體現(xiàn)。但是由于信號(hào)被加速，大量流失，信噪比還不如減速前的圖像，因此該條件不適合作為觀察條件。?

↑ 減速0.5kV下，信號(hào)量增加，圖像信噪比改善。減速消除了荷電和邊緣效，低的著陸電壓在還原樣品細(xì)節(jié)的同時(shí)，也保護(hù)了樣品本身，因此該條件適合作為觀察條件。

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↑ 減速0.2kV下，雖然分辨能力略有降低，但是由于信號(hào)更趨于表面，圖像也體現(xiàn)出相當(dāng)?shù)牧Ⅲw感。另外，該條件為樣品本身提供了最大限度的保護(hù)，因此該條件適合作為觀察條件。

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下面的一套20k×放大倍數(shù)的照片順序相同。

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實(shí)驗(yàn)二：干法薄膜；實(shí)驗(yàn)機(jī)：FEI Nova NanoSEM 450。

經(jīng)過(guò)一系列的比較，我們發(fā)現(xiàn)，第一，即使是電池薄膜，不同的樣品對(duì)電子束的耐受程度也有相當(dāng)大的區(qū)別。本實(shí)驗(yàn)所觀察的濕法膜已經(jīng)能夠耐受500V的著陸電壓，而干法膜甚至在200V的著陸電壓下都會(huì)產(chǎn)生少量形變。所以，革命尚未成功，同志仍需努力。第二：實(shí)驗(yàn)中找到一個(gè)正確的努力方向非常重要。本實(shí)驗(yàn)中，我們?cè)?jīng)花大把的時(shí)間，通過(guò)各種技術(shù)手段企圖消除樣品的表面荷電，產(chǎn)生了一大批沒(méi)有荷電但是孔洞圓潤(rùn)的干法電池薄膜SEM照片。并且以為減速可能導(dǎo)致荷電噴發(fā)，嚴(yán)重影響觀察。而事實(shí)是，對(duì)于這個(gè)樣品，著陸電壓越低，二次電子產(chǎn)額越高，越趨于SE產(chǎn)額曲線的E1-E2段，在達(dá)到理想信噪比的同時(shí)，更保護(hù)了樣品的原始形態(tài)。
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