生物聚合物薄膜（如纖維素、甲殼素、木質(zhì)素）因其可調(diào)控的吸水性、結(jié)晶度和光學(xué)特性，在涂層、傳感器和生物界面模型等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。薄膜厚度是決定其性能的關(guān)鍵參數(shù)，例如溶脹行為、分子吸附和光學(xué)響應(yīng)。然而，生物聚合物的高親水性、軟質(zhì)結(jié)構(gòu)及表面異質(zhì)性使厚度精確測(cè)定面臨挑戰(zhàn)。本文系統(tǒng)總結(jié)了現(xiàn)有測(cè)定技術(shù)，以纖維素為代表性案例，探討方法優(yōu)勢(shì)與局限性。近年來，Flexfilm 全光譜橢偏儀等先進(jìn)設(shè)備的出現(xiàn)，為高精度測(cè)量提供了新的解決方案。

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直接測(cè)量法

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• 觸針式輪廓儀（Profilometer）：通過機(jī)械觸針掃描薄膜表面，利用基底與薄膜的高度差測(cè)定厚度，適用于干燥薄膜，但觸針壓力可能破壞軟質(zhì)薄膜（如 < 10 nm 纖維素膜）并引入誤差。

左圖：旋涂法制備的殼聚糖-硅烷雜化薄膜顯微圖像；右圖：通過Sarfus技術(shù)測(cè)得的薄膜高度分布圖（單位：nm）

• 原子力顯微鏡（AFM）：AFM 通過尖端刮擦法記錄高度輪廓，分辨率可達(dá)納米級(jí)，但樣品制備繁瑣，且尖端可能穿透基底（如 1-2 nm 誤差在纖維素膜測(cè)定中常見）。兩者均依賴局部形貌分析，適用于表面均勻性較高的薄膜。

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光學(xué)與質(zhì)量敏感技術(shù)

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• Sarfus技術(shù)：結(jié)合交叉極化顯微鏡與特殊襯底，信號(hào)增強(qiáng)可檢測(cè)0.3 nm層厚，適用于殼聚糖-硅烷雜化薄膜（8-100 nm）。
• 石英晶體微天平（QCM-D）：基于質(zhì)量沉積引起的共振頻率變化，通過Sauerbrey方程計(jì)算厚度。軟質(zhì)體系需Viogt模型分析黏彈性，挑戰(zhàn)包括傳感器污染和密度估計(jì)誤差。
• 表面等離子體共振（SPR）：通過共振角變化檢測(cè)折射率和厚度，適用于吸附動(dòng)力學(xué)研究。結(jié)合de Feijter方程可直接計(jì)算吸附量，與橢圓偏振術(shù)聯(lián)用可研究溶脹。
• 橢圓偏振術(shù)（Ellipsometry）：橢偏儀通過測(cè)量反射或透射光的偏振變化來確定薄膜的光學(xué)常數(shù)和厚度。它是一種非破壞性、高精度的測(cè)量方法，適用于多種材料的薄膜厚度測(cè)定。橢偏儀的測(cè)量結(jié)果受薄膜的折射率影響較大，對(duì)于未知折射率的薄膜，需要結(jié)合其他方法進(jìn)行聯(lián)合測(cè)定。

A：硅晶片上纖維素薄膜在不同濕度條件下的X射線反射率（XRR）曲線。B：0%相對(duì)濕度下XRR分析的纖維素薄膜密度剖面圖

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反射測(cè)量法

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反射測(cè)量是一種基于光、X射線或中子反射的薄膜厚度測(cè)定技術(shù)。它通過分析反射光的干涉模式來確定薄膜的厚度和界面特性。反射測(cè)量具有非破壞性、高分辨率的優(yōu)點(diǎn)，能夠提供薄膜的詳細(xì)結(jié)構(gòu)信息，但對(duì)薄膜的均勻性和表面質(zhì)量要求較高。

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膜厚測(cè)定方法比較與選擇

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在選擇生物聚合物薄膜厚度測(cè)定方法時(shí)，需要綜合考慮薄膜的性質(zhì)、測(cè)量精度要求、設(shè)備成本以及操作便利性等因素。

生物聚合物薄膜厚度測(cè)定常用技術(shù)概覽

• 對(duì)于柔軟、易變形的薄膜，建議優(yōu)先選擇非破壞性的測(cè)量方法，如橢偏儀、SPR或反射測(cè)量。這些方法能夠在不損傷薄膜的情況下，提供高精度的厚度測(cè)量結(jié)果。
• 而對(duì)于厚度較厚、表面較為平整的薄膜，觸針輪廓儀或AFM可能是更好的選擇，它們能夠提供局部的厚度信息和表面形貌細(xì)節(jié)。
• 協(xié)同應(yīng)用：

• 橢偏儀 + AFM：模型驗(yàn)證（如纖維素納米晶薄膜誤差<5%）
• QCM-D + SPR：溶脹與吸附過程多維度解析（如水含量、動(dòng)力學(xué)）

生物聚合物薄膜厚度測(cè)定是材料表征的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，現(xiàn)有技術(shù)各有優(yōu)劣：接觸式方法直觀但易破壞樣品，光學(xué)方法精確但依賴模型，重量法適合動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)但受參數(shù)限制。多技術(shù)聯(lián)用（如 SPR+QCM-D+XRR）可顯著提升準(zhǔn)確性，而針對(duì)薄膜異質(zhì)性和環(huán)境敏感性的新型表征策略（如自適應(yīng)建模、原位動(dòng)態(tài)分析）將成為未來研究的重點(diǎn)。

Flexfilm全光譜橢偏儀

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全光譜橢偏儀擁有高靈敏度探測(cè)單元和光譜橢偏儀分析軟件，專門用于測(cè)量和分析光伏領(lǐng)域中單層或多層納米薄膜的層構(gòu)參數(shù)（如厚度）和物理參數(shù)（如折射率n、消光系數(shù)k）

• 先進(jìn)的旋轉(zhuǎn)補(bǔ)償器測(cè)量技術(shù)：無測(cè)量死角問題。
• 粗糙絨面納米薄膜的高靈敏測(cè)量：先進(jìn)的光能量增強(qiáng)技術(shù)，高信噪比的探測(cè)技術(shù)。
• 秒級(jí)的全光譜測(cè)量速度：全光譜測(cè)量典型5-10秒。
• 原子層量級(jí)的檢測(cè)靈敏度：測(cè)量精度可達(dá)0.05nm。

Flexfilm 全光譜橢偏儀憑借其原子層量級(jí)的檢測(cè)靈敏度（精度可達(dá) 0.05 nm）和秒級(jí)全光譜測(cè)量速度，為復(fù)雜生物聚合物薄膜的精準(zhǔn)表征提供了強(qiáng)有力的支持。原文出處:《Current Opportunities and Challenges in Biopolymer Thin Film Analysis—Determination of Film Thickness》

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