本研究利用高質(zhì)量二氧化硅（SiO?）和氧化鋁（Al?O?）薄膜（硅襯底）對(duì)光譜橢偏儀和反射儀進(jìn)行了系統(tǒng)比較。通過(guò)詳細(xì)的不確定度分析，發(fā)現(xiàn)兩種方法在10 nm至2000 nm的膜厚范圍內(nèi)結(jié)果高度一致，偏差均在測(cè)量不確定度之內(nèi)。橢偏儀在較薄薄膜上不確定度更低，而反射儀在較厚薄膜上更具優(yōu)勢(shì)。這項(xiàng)工作強(qiáng)調(diào)了嚴(yán)格的厚度表征和不確定度評(píng)估對(duì)薄膜計(jì)量學(xué)的重要性。Flexfilm費(fèi)曼儀器全光譜橢偏儀可以非接觸對(duì)薄膜的厚度與折射率的高精度表征，廣泛應(yīng)用于薄膜材料、半導(dǎo)體和表面科學(xué)等領(lǐng)域。

橢偏儀和反射儀是兩種常見(jiàn)的非破壞性薄膜表征技術(shù)。光譜橢偏儀通過(guò)測(cè)量偏振光反射后的相位變化，提供薄膜厚度和折射率信息。反射儀則測(cè)量反射光與入射光的強(qiáng)度比。兩者均可獲得隨波長(zhǎng)和入射角變化的數(shù)據(jù)。將不同方法的結(jié)果進(jìn)行比較，有助于識(shí)別系統(tǒng)偏差并提高測(cè)量可信度。本文分別進(jìn)行了橢偏儀和反射儀的比較研究，評(píng)估了兩種方法在大范圍膜厚下的一致性和可靠性。

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實(shí)驗(yàn)樣品

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樣品列表

研究樣品包括硅襯底上的熱生長(zhǎng)SiO?薄膜（標(biāo)稱厚度：2000、1000、512、103、60、10 nm）以及原子層沉積的Al?O?薄膜（標(biāo)稱厚度15 nm）。制備工藝涵蓋濕氧氧化、O?+HCl氧化和原子層沉積，溫度范圍為800–1100℃。

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測(cè)量方法

flexfilm

光譜橢偏儀

(a) 光譜橢偏儀示意圖；(b) 橢偏儀測(cè)量原理

采用Flexfilm費(fèi)曼儀器光譜橢偏儀，光譜范圍350-1100nm，可在多入射角下測(cè)量。通過(guò)檢測(cè)反射光中平行與垂直偏振分量的振幅比（Ψ）和相位差（Δ）來(lái)描述樣品光學(xué)響應(yīng)。使用CompleteEASE軟件構(gòu)建分層光學(xué)模型，通過(guò)最小二乘擬合優(yōu)化厚度和光學(xué)常數(shù)。儀器校準(zhǔn)采用PTB認(rèn)證的SiO?/Si標(biāo)準(zhǔn)樣品，日常穩(wěn)定性通過(guò)檢查樣品驗(yàn)證。

反射儀

用于反射率測(cè)量的分光光度計(jì)配置示意圖

使用Flexfilm費(fèi)曼儀器分光光度計(jì)，配備通用測(cè)量附件。光源為石英鎢鹵燈（可見(jiàn)光）和氘弧燈（紫外）。雙單色儀帶寬4 nm，測(cè)量波長(zhǎng)范圍370–830 nm，入射角11°，同時(shí)采用s和p偏振態(tài)。反射儀采用絕對(duì)測(cè)量，無(wú)需參考樣品。對(duì)測(cè)量反射譜進(jìn)行Richardson-Lucy帶寬校正。數(shù)據(jù)分析采用基于傳輸矩陣法的MATLAB代碼，優(yōu)化模型參數(shù)使計(jì)算反射率與實(shí)測(cè)值最佳擬合。

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橢偏儀結(jié)果與不確定度

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光學(xué)模型

SiO?/Si樣品：雙層模型（硅襯底+Si-SiO?界面層，頂部SiO?層）。除10 nm樣品外均加入表面粗糙度層（Bruggeman有效介質(zhì)近似，50% SiO? + 50% void）。硅和界面層介電函數(shù)取自文獻(xiàn)，SiO?介電函數(shù)采用廣義振子模型。厚度非均勻性寬度作為擬合參數(shù)用于60 nm及以上樣品，帶寬固定為4 nm。

Al?O?/Si樣品：?jiǎn)螌幽Ｐ停ü枰r底+Al?O?層），加入表面粗糙度，Al?O?折射率采用Cauchy色散方程。

測(cè)量與擬合

測(cè)量和建模的橢偏光譜：標(biāo)稱SiO?層厚度為2000 nm的SiO?/Si樣品在三個(gè)入射角（65°、70°和75°）下的(a) Ψ光譜和(b) Δ光譜

測(cè)量和建模的橢偏光譜：標(biāo)稱Al?O?層厚度為15 nm的Al?O?/Si樣品在三個(gè)入射角（65°、70°和75°）下的(a) Ψ光譜和(b) Δ光譜

所建模的SiO?/Si樣品（標(biāo)稱2000 nm SiO?）的SiO?層和Al?O?/Si樣品（標(biāo)稱15 nm Al?O?）的Al?O?層的光學(xué)常數(shù)。實(shí)線表示通過(guò)所選光學(xué)模型結(jié)構(gòu)擬合橢偏測(cè)量數(shù)據(jù)得到的光學(xué)常數(shù)（n和k）

對(duì)于2000 nm SiO?樣品，Ψ和Δ光譜在192–1000 nm范圍內(nèi)呈現(xiàn)強(qiáng)烈振蕩（干涉特征），模型與實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)高度吻合。15 nm Al?O?樣品的曲線較平滑，振蕩極小。擬合得到的光學(xué)常數(shù)顯示：SiO?折射率從紫外區(qū)1.57降至1000 nm處1.47；Al?O?折射率更高（1.78→1.57）；兩者消光系數(shù)k幾乎為零（Al?O?在紫外區(qū)略有吸收）。與Herzinger文獻(xiàn)值相比，SiO?折射率最大偏差僅0.15%。

厚度結(jié)果與不確定度

橢偏法測(cè)得的厚度及不確定度預(yù)算

標(biāo)稱60 nm SiO?樣品的相對(duì)組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.5%，所有較厚樣品低于1%，而15 nm Al?O?為4.6%，10 nm SiO?高達(dá)8.2%，表明超薄薄膜測(cè)量不確定度顯著增大。

通過(guò)橢偏法確定的層厚值中建模不確定度的評(píng)估示例

不確定度分量：

建模不確定度（umod）：通過(guò)改變固定厚度、觀察歸一化Drms變化（V形曲線，閾值1.1）得到a值，按矩形分布計(jì)算umod= a/√3。

擬合不確定度（ufit）：由回歸模型直接給出。ufit與umod線性相加（因同源相關(guān)）。

參考標(biāo)準(zhǔn)不確定度（uref）：采用PTB認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)（厚度5.7–994.4 nm），按厚度最接近原則分配（如994.4 nm標(biāo)準(zhǔn)用于1000 nm樣品，uref=2.20 nm）。

參考標(biāo)準(zhǔn)擬合不確定度（ufit,ref）：通過(guò)測(cè)量PTB標(biāo)準(zhǔn)并擬合得到，同樣按厚度匹配分配。

儀器不確定度（ui）：通過(guò)空測(cè)確定Ψ和Δ的標(biāo)準(zhǔn)不確定度（0.1°和0.5°），傳播至厚度；波長(zhǎng)標(biāo)尺（0.1 nm）的影響也納入。例如2000 nm樣品因波長(zhǎng)標(biāo)尺引入0.41 nm，較薄樣品更小。

重復(fù)性（ur）：對(duì)PTB標(biāo)準(zhǔn)各測(cè)十次，除5.7 nm樣品為0.02 nm外，其余為0.01 nm。因此最薄兩個(gè)研究樣品分配0.02 nm，其余0.01 nm。

組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度（uc）：按公式√[(ufit+umod)2 + uref2 + ufit,ref2 + ui2 + ur2]計(jì)算，擴(kuò)展不確定度Uellip= 2uc（95%置信）。

對(duì)于厚度<1000 nm的樣品，uref貢獻(xiàn)顯著；對(duì)于1000 nm和2000 nm樣品，模型相關(guān)因素（厚膜中相位變化靈敏度降低、模型精度限制）占主導(dǎo)，總不確定度超過(guò)uref。

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反射儀結(jié)果與不確定度

flexfilm

層模型與折射率

反射儀模型結(jié)構(gòu)與橢偏法相同。Si-SiO?界面層和表面粗糙度以固定厚度參與擬合。硅襯底折射率取自文獻(xiàn)；界面層、Al?O?層及空氣-薄膜界面的n、k值直接采用橢偏法最終擬合值，以消除材料參數(shù)差異。SiO?折射率與文獻(xiàn)值最大差異僅1×10??，表明反射儀可基于文獻(xiàn)數(shù)據(jù)。

測(cè)量與擬合

標(biāo)稱(a) 2000 nm和(b) 512 nm厚SiO?層的SiO?/Si樣品的測(cè)量和擬合反射光譜

反射率測(cè)量波長(zhǎng)370–830 nm，經(jīng)帶寬校正，2000 nm和512 nm SiO?樣品的擬合結(jié)果，模型與實(shí)測(cè)吻合良好。

反射儀測(cè)得的厚度、厚度分布寬度δ及不確定度預(yù)算

固定參數(shù)：Si-SiO?界面層厚度：2000 nm樣品設(shè)為3 nm，10 nm樣品設(shè)為1 nm，其余按比例縮放。表面粗糙度：2000 nm樣品由擬合確定，其余按工藝經(jīng)驗(yàn)比例減小（空氣-SiO?界面采用50:50 EMA）；Al?O?樣品參考ALD文獻(xiàn)取0.6 nm。

不確定度分量：

建模不確定度（umod）：采用與橢偏法類似的方法。對(duì)于2000 nm樣品，a=3.5 nm，得umod=2.0 nm。兩個(gè)最薄樣品因反射曲線缺乏精細(xì)結(jié)構(gòu)，依靠視覺(jué)判斷確定。

界面層不確定度（uint）：通過(guò)比較有/無(wú)Si-SiO?界面層時(shí)擬合厚度的差異得到。

表面粗糙度不確定度（urough）：通過(guò)比較有/無(wú)表面粗糙度層時(shí)擬合厚度的差異得到。

儀器不確定度（ui）：分析波長(zhǎng)標(biāo)尺（0.08 nm）、入射角（0.1°）、探測(cè)器非線性（0.08%）的影響，分別偏移后重新擬合得到厚度偏差。例如2000 nm樣品三者的貢獻(xiàn)分別為0.4、0.3、<0.01 nm；較薄樣品≤0.1 nm。

重復(fù)性（ur）：基于反射率測(cè)量0.1%的標(biāo)準(zhǔn)偏差，通過(guò)偏移反射譜后重新擬合得到厚度偏差。

帶寬影響：帶寬變化對(duì)厚度影響極小（<0.01 nm），但對(duì)厚度分布寬度影響顯著：2000 nm樣品帶寬從4 nm減至3 nm時(shí)，δ從11.4 nm增至16.7 nm。

反射儀無(wú)需參考標(biāo)準(zhǔn)，故無(wú)uref和ufit,ref分量。

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兩種方法結(jié)果比較

flexfilm

匯總了兩種方法的厚度及擴(kuò)展不確定度

橢偏儀在500 nm以下薄膜上精度更優(yōu)；反射儀在1000 nm以上薄膜上不確定度更低。15 nm Al?O?樣品兩者結(jié)果非常接近（19.6 nm vs 18.8 nm），不確定度均較低，可能得益于模型中未包含Al?O?-Si界面層。

橢偏儀和反射儀層厚結(jié)果之間的差值

在整個(gè)厚度范圍內(nèi)，所有結(jié)果在不確定度區(qū)間內(nèi)一致。較薄薄膜（<100 nm）不確定度小、一致性極好；較厚薄膜總不確定度增大（主要是橢偏建模不確定度上升），但仍兼容。

該交叉驗(yàn)證表明：即使沒(méi)有可溯源參考標(biāo)準(zhǔn)，只要仔細(xì)選擇建模參數(shù)，反射儀也能獲得與橢偏儀相當(dāng)?shù)慕Y(jié)果。雙方法聯(lián)合評(píng)估有助于識(shí)別系統(tǒng)偏差，尤其是在微米級(jí)厚度測(cè)量中。

本研究通過(guò)全面的不確定度預(yù)算，比較了橢偏儀和反射儀在寬膜厚范圍內(nèi)的性能。兩種方法在所有樣品上的結(jié)果均在不確定度范圍內(nèi)一致。橢偏儀對(duì)500 nm以下薄膜更優(yōu)，反射儀對(duì)厚薄膜更優(yōu)。反射儀在厚膜中利用強(qiáng)烈的反射振蕩獲得足夠信息；而橢偏儀在厚膜中相位信息復(fù)雜化導(dǎo)致不確定度增大。厚度測(cè)定的可靠性高度依賴于準(zhǔn)確且物理合理的模型結(jié)構(gòu)。

研究中均勻氧化膜使得兩種方法建模一致。對(duì)于更復(fù)雜的樣品系統(tǒng)（尤其是僅有反射數(shù)據(jù)時(shí)），厚度與光學(xué)常數(shù)之間存在強(qiáng)模糊性，可能產(chǎn)生無(wú)意義結(jié)果，此時(shí)需審慎選擇模型和測(cè)量條件（如多角度、合適光譜范圍）。另一方面，如果層結(jié)構(gòu)和折射率可從文獻(xiàn)或工藝知識(shí)獲得，反射儀仍可得到穩(wěn)健結(jié)果。本研究證實(shí)了兩種方法的互補(bǔ)性，可根據(jù)膜厚、材料特性和不確定度要求選擇合適方法。同時(shí)，該工作為薄膜厚度參考樣品的開(kāi)發(fā)和建立高精度、可擴(kuò)展的校準(zhǔn)鏈提供了計(jì)量學(xué)基礎(chǔ)。

Flexfilm費(fèi)曼儀器全光譜橢偏儀

flexfilm

Flexfilm費(fèi)曼儀器全光譜橢偏儀擁有高靈敏度探測(cè)單元和光譜橢偏儀分析軟件，專門用于測(cè)量和分析光伏領(lǐng)域中單層或多層納米薄膜的層構(gòu)參數(shù)（如厚度）和物理參數(shù)（如折射率n、消光系數(shù)k）

• 先進(jìn)的旋轉(zhuǎn)補(bǔ)償器測(cè)量技術(shù)：無(wú)測(cè)量死角問(wèn)題。
• 粗糙絨面納米薄膜的高靈敏測(cè)量：先進(jìn)的光能量增強(qiáng)技術(shù)，高信噪比的探測(cè)技術(shù)。
• 秒級(jí)的全光譜測(cè)量速度：全光譜測(cè)量典型5-10秒。
• 原子層量級(jí)的檢測(cè)靈敏度：測(cè)量精度可達(dá)0.05nm。

Flexfilm費(fèi)曼儀器全光譜橢偏儀能非破壞、非接觸地原位精確測(cè)量超薄圖案化薄膜的厚度、折射率,結(jié)合費(fèi)曼儀器全流程薄膜測(cè)量技術(shù)，助力半導(dǎo)體薄膜材料領(lǐng)域的高質(zhì)量發(fā)展。

原文參考：《Comparison of thin-film thickness measurements using ellipsometry and reflectometry with uniform samples》

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